[发明专利]一种牛奶内酯香料的连续化合成方法

权利要求书

1.一种牛奶内酯香料的连续化合成方法，其特征在于：所述的合成方法包括以正丁醛和环己酮为原料，在碱水作用条件下进行羟醛缩合反应，接着经加氢反应、Baeyer-Villiger氧化，最后经酸连续化水解，脱水得到所述的牛奶内酯香料；

所述羟醛缩合反应的具体步骤包括：将部分作为底料的环己酮与碱水混合均匀，加热处理，接着滴加剩余量环己酮与正丁醛的混合物，边滴加边搅拌，且在滴加结束后继续搅拌、保温反应至检测到正丁醛的含量在1％以下结束反应；

静置后分出油层，收集水层并回收套用；收集油层经过水洗处理后转入蒸馏釜中蒸馏回收过量的环己酮套用，收集釜底的缩合产物。

2.根据权利要求1所述的牛奶内酯香料的连续化合成方法，其特征在于：所述羟醛缩合反应的步骤中，所述碱水的质量分数为0.5％～5.0％。

3.根据权利要求1所述的牛奶内酯香料的连续化合成方法，其特征在于：所述羟醛缩合反应的步骤中，控制加热温度为50～100℃，控制剩余量环己酮与正丁醛的混合物的滴加时间为2～8h。

4.根据权利要求1所述的牛奶内酯香料的连续化合成方法，其特征在于：所述加氢反应的具体步骤包括：将羟醛缩合反应后得到的釜底的缩合产物加入到高压加氢反应釜中，加入加氢反应溶剂和Pd/C催化剂，常温加氢至不吸氢为止，蒸馏回收加氢反应溶剂套用后，得到中间产物2-丁基环己酮。

5.根据权利要求4所述的牛奶内酯香料的连续化合成方法，其特征在于：所述加氢反应溶剂选自石油醚、环己烷、二氯乙烷中的一种。

6.根据权利要求1所述的牛奶内酯香料的连续化合成方法，其特征在于：所述Baeyer-Villiger氧化的具体步骤包括：将乙酸与双氧水混合均匀制备成过氧乙酸后备用，将过氧乙酸缓慢滴加到中间产物2-丁基环己酮中，搅拌至反应结束；向反应后的产物中加入水，搅拌水洗至中性，静置分层后得到ε-癸内酯。

7.根据权利要求6所述的牛奶内酯香料的连续化合成方法，其特征在于：所述Baeyer-Villiger氧化反应的温度控制在5～30℃，反应时间为2～12h。

8.根据权利要求1所述的牛奶内酯香料的连续化合成方法，其特征在于：所述连续化水解的具体步骤包括：向酸性溶液中滴加ε-癸内酯，边滴加边搅拌至反应结束，静置分层，油层经水洗至中性，得到牛奶内酯香料粗品；将牛奶内酯香料粗品减压蒸馏得到最终产物牛奶内酯香料。

9.根据权利要求8所述的牛奶内酯香料的连续化合成方法，其特征在于：所述的酸性溶液选自硫酸、磷酸、盐酸中的一种；

所述酸性溶液的质量分数为1.0％～50％。

10.根据权利要求8所述的牛奶内酯香料的连续化合成方法，其特征在于：所述减压蒸馏的条件包括：控制真空的压力为667～3333Pa，温度为135～160℃。