[发明专利]一种制备对苯二胺的工艺

说明书

本发明公开了一种制备对苯二胺的工艺，具体制备步骤为：(1)向反应器中加入一定重量份去离子水、无水乙醇和层状双氢氧化物复合材料催化剂，持续搅拌状态下不断通入氢气，并控制反应器内的温度、压力保持在一定范围；(2)当反应器内的温度、压力开始达到要求时，向反应器中加入一定重量份去离子水和对硝基苯胺，持续搅拌状态下继续通入氢气；(3)当反应器中的温度和压力稳定时，通过离心分离催化剂和反应液，将反应液经冷冻盐水冷却过滤，60℃下真空干燥，得对苯二胺成品。本发明使用绿色环保的溶剂、催化剂，通过氢气还原制备对苯二胺，产品收率高、纯度可达100％，制备的催化剂可重复使用性好。

技术领域

本发明涉及一种制备对苯二胺的工艺，属于对苯二胺生产技术领域。

背景技术

对苯二胺是最简单的芳香二胺之一，也是一种有广泛应用的中间体，可用于制取偶氮染料，高分子聚合物，也可用于生产毛皮染色剂，橡胶防老剂和照片显影剂，另外对苯二胺还是常用的检验铁和铜的灵敏试剂。

目前国内生产对苯二胺的传统工艺是以对硝基苯胺为原料，再使用铁粉或者氯化铅还原而得，该工艺最大的缺陷是工业废水多，严重污染环境，而且产品收率低，总收率小于85％，纯度较低，一般在95％左右。近年来，有关对苯二胺合成新工艺的研究很多，但有工业化应用前景的还是在传统工艺的基础上提出的催化还原工艺，即以甲醇为溶剂，在负载型贵金属催化剂作用下进行加氢反应制备对苯二胺，该工艺有效地解决了环境污染问题，但该工艺的缺点是贵金属催化剂的价格昂贵，同时分离溶剂甲醇的损耗高，且甲醇有毒，因此整个工艺生产成本很高且不环保。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种制备对苯二胺的工艺，使用绿色环保的溶剂、催化剂，通过氢气还原制备对苯二胺，产品收率高、纯度可达100％，同时制备的催化剂可重复使用性好。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备对苯二胺的工艺，具体制备步骤为：

(1)向反应器中加入一定重量份的去离子水、无水乙醇和层状双氢氧化物复合材料催化剂，持续搅拌状态下不断通入氢气，控制反应器内的温度升至50～80℃，并控制反应器内压力保持在一定范围；

(2)当反应器内的压力开始达到要求时，向反应器中加入一定重量份的去离子水和对硝基苯胺，持续搅拌状态下继续通入氢气；

(3)当反应器中的温度和压力稳定时，通过离心分离催化剂和反应液，将反应液经冷冻盐水冷却过滤，60℃下真空干燥，得对苯二胺成品。

作为发明的进一步改进，步骤(1)中物料加入的重量份为：去离子水150～250份，无水乙醇80～120份、层状双氢氧化物复合材料催化剂4～6份；压力、搅拌速度分别为：压力2～4MPa，搅拌速度为1000r/min。

作为发明的进一步改进，步骤(2)中物料加入的重量份为：去离子水150～250份，对硝基苯胺100～175份。

作为发明的进一步改进，所述层状双氢氧化物复合材料催化剂为镍酞菁插层Mg-Al型层状双氢氧化物复合材料催化剂。

作为发明的进一步改进，所述镍酞菁插层Mg-Al型层状双氢氧化物复合材料催化剂的制备方法如下：

(1)将一定浓度的硝酸镁、硝酸铝、尿素分别加入到含有75～80％去离子水的聚四氟乙烯反应釜中，充分搅拌溶解后于140～160℃下水热反应1～2d；将得到的产物用去离子水、无水乙醇洗涤干净，60℃下真空干燥，得层间为CO₃^2-的Mg-Al型层状双氢氧化物，记为产物a；