[发明专利]一种制备对苯二胺的工艺

权利要求书

1.一种制备对苯二胺的工艺，其特征在于，具体制备步骤为：

(1)向反应器中加入一定重量份的去离子水、无水乙醇和层状双氢氧化物复合材料催化剂，持续搅拌状态下不断通入氢气，控制反应器内的温度升至50～80℃，并控制反应器内压力保持在一定范围；

(2)当反应器内的压力开始达到要求时，向反应器中加入一定重量份的去离子水和对硝基苯胺，持续搅拌状态下继续通入氢气；

(3)当反应器中的温度和压力稳定时，通过离心分离催化剂和反应液，将反应液经冷冻盐水冷却过滤，60℃下真空干燥，得对苯二胺成品；

所述步骤(1)中物料加入的重量份为：去离子水150～250份，无水乙醇80～120份、层状双氢氧化物复合材料催化剂4～6份；压力、搅拌速度分别为：压力2～4MPa，搅拌速度1000r/min；

所述层状双氢氧化物复合材料催化剂为镍酞菁插层Mg-Al型层状双氢氧化物复合材料催化剂；

所述镍酞菁插层Mg-Al型层状双氢氧化物复合材料催化剂通过以下方法制备：

①将一定浓度的硝酸镁、硝酸铝、尿素分别加入到含有75～80％去离子水的聚四氟乙烯反应釜中，充分搅拌溶解后于140～160℃下水热反应1～2d；将得到的产物用去离子水、无水乙醇洗涤干净，60℃下真空干燥，得层间为CO₃^2-的Mg-Al型层状双氢氧化物，记为产物a；

②往质量分数为100％的产物a水溶液中加入一定浓度的硝酸、硝酸钠，氮气保护下搅拌1～2d；将产物离心后用去离子水、无水乙醇洗涤干净，60℃下真空干燥，得层间为NO₃^-的Mg-Al型层状双氢氧化物，记为产物b；

③配制质量分数为95～100％的产物b甲酰胺溶液，氮气保护下反应1～2d，得透明胶体溶液；将占甲酰胺体积25～33％的镍酞菁水溶液加入到透明胶体溶液中，当不再继续产生蓝色絮状沉淀时，离心、洗涤，60℃下真空干燥，得镍酞菁插层Mg-Al型层状双氢氧化物复合材料催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种制备对苯二胺的工艺，其特征在于，步骤(2)中物料加入的重量份为：去离子水150～250份，对硝基苯胺100～175份。

3.根据权利要求1所述的一种制备对苯二胺的工艺，其特征在于，步骤①中的物料浓度分别为：10mM硝酸镁、5mM硝酸铝、35mM尿素。

4.根据权利要求1所述的一种制备对苯二胺的工艺，其特征在于，步骤②中的物料浓度分别为：5mM硝酸、1.5M硝酸钠。

5.根据权利要求1所述的一种制备对苯二胺的工艺，其特征在于，步骤③中镍酞菁水溶液的浓度为1.2～1.3mM。