[发明专利]一种氮掺杂三维石墨烯基燃料电池阴极催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201910081501.X | 申请日： | 2019-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN109786771A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 贺新福;龙雪颖;张亚婷;吴红菊;刘国阳;李可可;周安宁;邱介山 | 申请（专利权）人： | 西安科技大学 |
| 主分类号： | H01M4/90 | 分类号： | H01M4/90 |
| 代理公司： | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人： | 谭文琰 |
| 地址： | 710054 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三维 燃料电池阴极 石墨烯材料 石墨烯基 氮掺杂 催化剂 催化活性中心 石墨烯片层 氧化石墨烯 制备 洗涤 十二烷基硫酸钠 催化性能 高温碳化 均匀负载 氢氧化钾 水热反应 无定形碳 氮原子 氮源 堆叠 混匀 孔道 水中 离子 掺杂 冷却 团聚 复合 | ||
1.一种氮掺杂三维石墨烯基燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯、碳源和十二烷基硫酸钠均匀分散在去离子水中得到分散液，然后将分散液置于高压反应釜中进行水热反应，再依次经离心洗涤和冷冻干燥，得到三维石墨烯材料；所述高压反应釜以聚四氟乙烯为内衬；所述碳源为葡萄糖、淀粉或纤维素；
步骤二、将步骤一中得到的三维石墨烯材料与氮源、氢氧化钾混合均匀，然后置于管式炉中在惰性气体保护下进行高温碳化，冷却至25℃后用1M盐酸洗涤至滤液呈中性，再经干燥得到氮掺杂三维石墨烯基燃料电池阴极催化剂；所述氮源为三聚氰胺或尿素。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维石墨烯基燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氧化石墨烯、碳源和十二烷基硫酸钠的质量比为(2～3)：80：1。
3.根据权利要求2所述的一种氮掺杂三维石墨烯基燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯、碳源和十二烷基硫酸钠的质量比为2：80：1。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维石墨烯基燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述分散液中氧化石墨烯、碳源和十二烷基硫酸钠的总质量浓度为83mg/mL～84mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维石墨烯基燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述水热反应的温度为160℃～180℃，时间为12h～16h。
6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维石墨烯基燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述离心洗涤的转速为7500rmp～8500rmp，时间为15min～25min。
7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维石墨烯基燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述三维石墨烯材料、氮源与氢氧化钾的质量比为(1～1.5)：10：10。
8.根据权利要求7所述的一种氮掺杂三维石墨烯基燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，所述三维石墨烯材料、氮源与氢氧化钾的质量比为1：10：10。
9.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维石墨烯基燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述高温碳化的条件为：在氩气保护下，以10℃/min的速率加热至800℃～1000℃并恒温1h～2h。
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