[发明专利]一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法

说明书

本发明公开了一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，该方法包括：一、将铌条进行真空电子束熔炼得到铌铸锭；二、将铌铸锭进行两火次锻造后经机械加工，得到铌管坯；三、采用包套材料将铌管坯包覆密封并涂覆润滑剂，然后加热保温，再进行挤压得都铌管靶；四、将铌管靶校直后进行酸洗去除包套材料，然后进行真空热处理；五、将经真空热处理后的铌管靶进行机械加工，然后经抛光处理，得到铌管靶材。本发明通过两火次锻造和高温挤压相结合的加工方法减少了铌管靶中各区域晶粒尺寸的差异，获得均匀细小的晶粒组织，得到组织中晶粒平均尺寸小于80μm的铌管靶材，同时提高了铌管靶材的规格，使其适合铌镀膜用。

技术领域

本发明属于铌管靶材制备技术领域，具体涉及一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法。

背景技术

铌镀膜用靶材作为制备铌及其合金薄膜材料的重要原料，在平面显示、光学镀膜、电子成像、信息存储介质、太阳能电池等光电领域以及船舶、化工等腐蚀环境中有广泛应用。随着我国微电子信息产业的飞速发展，我国已逐渐成为世界上镀膜靶材需求量最大的国家之一，但和国外相比，我国靶材技术与产业水平还存在较大差距，大量靶材仍严重依赖国外进口，亟需摆脱受制于人的困境。

研究表明，溅射靶在溅射过程中将产生不均匀冲蚀现象，从而造成溅射靶材利用率普遍低下，矩形溅射靶的利用率一般不超过28％，圆形溅射靶不超过35％，在实际使用过程中平面溅射靶材的利用率基本都控制在25％左右。而管状靶材通过围绕固定的条状磁铁组件旋转，可以360°均匀刻蚀靶材表面，靶材利用率高达80％，可以有效地提高靶材利用率，降低原料成本。铌管靶已成为铌靶材发展的新趋势，在以后逐步取代板靶已成必然。并且，管状靶材在长度方向上具有极佳的镀膜均匀性，因此，大规格管状靶材非常适合应用于大规模工业化连续生产线上。

为达到和提高镀膜产品的功能指标，对镀膜用铌管靶材提出了更高的要求，主要体现在靶材的纯度、晶粒尺寸、稳定优化的制备工艺等方面，因此需要研究者对镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的生产方法进行了深入的研究，以解决大规格高纯铌锭的提纯技术，解决铌管靶热加工过程中纯度、尺寸以及微观组织均匀性的控制技术，以获得镀膜用大规格细晶粒铌管靶材。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法。本发明通过两火次锻造和高温挤压相结合的加工方法减少了铌管靶中各区域晶粒尺寸的差异，获得均匀细小的晶粒组织，得到晶粒平均尺寸小于80μm的铌管靶材，同时提高了铌管靶材的规格。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将铌条进行真空电子束熔炼，得到铌铸锭；所述铌铸锭的质量纯度不小于99.98％；

步骤二、将步骤一中得到的铌铸锭进行两火次锻造，然后经机械加工，得到铌管坯；所述两火次锻造的总锻造比为1.3～3.4，总变形量为23％～71％；所述铌管坯的直径为155mm～255mm；

步骤三、采用包套材料将步骤二中得到的铌管坯包覆密封并涂覆润滑剂，然后加热至950℃～1150℃保温1.5h～2h，再将保温后的铌管坯进行挤压，得到铌管靶；

步骤四、将步骤三中得到的铌管靶校直后进行酸洗去除包套材料，然后进行真空热处理；

步骤五、将步骤四中经真空热处理后的铌管靶进行机械加工，然后经抛光处理，得到铌管靶材；所述铌管靶材的组织中晶粒平均尺寸小于80μm，铌管靶材的外径为120mm～160mm，内径为100mm～140mm，长度为1000mm～3200mm。