[发明专利]一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法

权利要求书

1.一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将铌条进行真空电子束熔炼，得到铌铸锭；所述铌铸锭的质量纯度不小于99.98％；

步骤二、将步骤一中得到的铌铸锭进行两火次锻造，然后经机械加工，得到铌管坯；所述两火次锻造的总锻造比为1.3～3.4，总变形量为23％～71％；所述铌管坯的直径为155mm～255mm；

步骤三、采用包套材料将步骤二中得到的铌管坯包覆密封并涂覆润滑剂，然后加热至950℃～1150℃保温1.5h～2h，再将保温后的铌管坯进行挤压，得到铌管靶；

步骤四、将步骤三中得到的铌管靶校直后进行酸洗去除包套材料，然后进行真空热处理；

步骤五、将步骤四中经真空热处理后的铌管靶进行机械加工，然后经抛光处理，得到铌管靶材；所述铌管靶材的组织中晶粒平均尺寸小于80μm，铌管靶材的外径为120mm～160mm，内径为100mm～140mm，长度为1000mm～3200mm。

2.根据权利要求1所述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铌条中钽的质量含量不超过50ppm，硅的质量含量不超过100ppm，氧的质量含量不超过150ppm，氮的质量含量不超过40ppm，碳的质量含量不超过12ppm，铁的质量含量不超过30ppm，钛的质量含量不超过30ppm，铜的质量含量不超过30ppm，镍的质量含量不超过30ppm，锆的质量含量不超过30ppm，钨的质量含量不超过20ppm，钼的质量含量不超过20ppm，铝的质量含量不超过200ppm；所述铌条进行真空电子束熔炼前先依次进行强酸酸洗、水洗和烘干处理，然后用铌丝捆扎。

3.根据权利要求1所述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述真空电子束熔炼的次数不少于三次，所述真空电子束熔炼的真空度不超过1×10^-2Pa，熔炼的速度不超过40kg/h，熔炼比电能不小于8kW·h/kg，且每次真空电子束熔炼后将铌铸锭表面车削去掉2mm～4mm，再用纯净水清洗，所述车削过程采用纯净水冷却。

4.根据权利要求1所述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述包套材料为不锈钢板材，所述润滑剂为二硫化钼耐热脂。

5.根据权利要求1所述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述酸洗采用的酸洗液由氢氟酸、硝酸和水按照1：(2～3)：(3～4)的体积比配制而成，所述氢氟酸和硝酸均为化学纯试剂。

6.根据权利要求1所述的一种镀膜用大规格细晶粒铌管靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空热处理的条件为：温度800℃～900℃，保温时间1.5h～2h，真空度不超过1×10^-3Pa。