[发明专利]一种3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法和应用

权利要求书

1.一种3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将3-甲基-4-溴苯甲酸溶于乙醇，然后加入酰氯化试剂并于20-80℃反应1-10h，冷却，再将其加入到饱和碳酸钠的水溶液中洗涤后，用乙酸乙酯萃取，有机相用水和饱和氯化钠溶液洗涤、减压浓缩，得到棕红色的3-甲基-4-溴苯甲酸乙酯；

S2、将3-甲基-4-溴苯甲酸乙酯在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中溶解后，向其中加入氰基化试剂并在40-180℃反应5-72h后，冷却至室温，再将其加入到饱和碳酸钠溶液中，过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，浓缩，结晶，过滤，得到白色固体3-甲基-4-氰基苯甲酸乙酯；

S3、将3-甲基-4-氰基苯甲酸乙酯用醇类溶剂溶解，加入盐酸羟胺、碱和水，于20-130℃反应2-12h，减压浓缩，过滤，得到白色固体粗产物，再用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂重结晶，得到3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯白色固体。

2.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于所述酰氯化试剂为二氯亚砜、三氯化磷、五氯化磷、草酰氯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于所述氰基化试剂为氰化亚铜、氰化锌、亚铁氰化钾、氰化钠、氰化钾、三甲基氰基硅烷中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种；甲醇、乙醇、丙醇、丁醇分别对应的反应温度依次为20-80℃、20-100℃、20-110℃、20-130℃，分别对应的反应时间依次为2-12h、2-10h、2-8h、2-6h。

5.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于S3中所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺、吡啶、哌啶中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于所述酰氯化试剂与3-甲基-4-溴苯甲酸的摩尔比为（1-2）:1；所述氰基化试剂与3-甲基-4-溴苯甲酸的摩尔比为（2-10）:1；盐酸羟胺、碱与3-甲基-4-溴苯甲酸的摩尔比为（1-1.8）:（2-3.6）:1。

7.3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯作为配体对重金属离子荧光响应的应用，其特征在于以3-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸乙酯作为配体以检测重金属离子，所述重金属离子为Cu(II)、Fe(III)、Pb(II)、Fe(II)、Mn(II)、Cr(III)、Co(II)、Zn(II)、Cd(II)以及Ni(II)。