[发明专利]一种4;6-二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法在审
| 申请号： | 201910079206.0 | 申请日： | 2019-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN109851565A | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 王亚农;李恒;张鲁岩;程震学;俞元龙 | 申请（专利权）人： | 苏州华诺医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/38 | 分类号： | C07D239/38 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 蒋慧妮 |
| 地址： | 215021 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲硫基嘧啶 制备 含磷废液 氯化试剂 稳定控制 氯化 工艺流程 草酰氯 二羟基 废固体 溶剂 收率 | ||
1.一种4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法，其特征在于：以4,6-二羟基-2-甲硫基嘧啶为原料，用草酰氯作为氯化试剂氯化，在溶剂中反应制得4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶，其反应式如下所示：
2.如权利要求1所述的一种4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
S1、以4,6-二羟基-2-甲硫基嘧啶为原料，用草酰氯作为氯化试剂，在催化剂作用下，在反应溶剂中加热至回流，保温反应1-48小时；
S2、将S1中的反应液降温、减压蒸馏并回收溶剂；
S3、在S2经蒸馏后的粗产品中加入溶剂溶解，经硅藻土过滤达到分离纯化的目的；
S4、将S3中经纯化后的溶液浓缩获得纯度大于96％的4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶。
3.如权利要求2所述的一种4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述S1中催化剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.如权利要求2所述的一种4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述S1中反应溶剂包括甲苯，二甲苯，1,2-二氯乙烷，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮，四氢呋喃，二氧六环，乙二醇二甲醚，二乙二醇二甲醚。
5.如权利要求2所述的一种4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述S1中反应温度为70～150℃。
6.如权利要求2所述的一种4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述反应物原料：氯化试剂：催化剂的反应摩尔比为1:2～4:0～1.0。
7.如权利要求2所述的一种4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述反应物原料与溶剂的质量比为1:2～15。
8.如权利要求2所述的一种4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述S3中分离纯化剂为甲苯。
9.如权利要求6所述的一种4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述反应物原料：氯化试剂：催化剂的反应摩尔比为1:3:0.1。
10.如权利要求7所述的一种4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述反应物原料与溶剂的质量比为1:10。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州华诺医药有限公司，未经苏州华诺医药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910079206.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
