[发明专利]铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法有效
申请号: | 201910076564.6 | 申请日: | 2019-01-26 |
公开(公告)号: | CN109628914B | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 王澈;王群;李永卿;瞿志学;唐章宏 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C23C18/38 | 分类号: | C23C18/38;B22F1/02 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化学 镀铜 循环 使用 处理 方法 | ||
1.一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铝粉在含有柠檬酸络合Cu2+的硫酸铜化学镀铜液中反应后,镀铜液中Cu2+消耗尽,镀铜液中Al3+和SO42-累积增加,此时过滤,收集滤液A和铜包铝粉,对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤;
(2)若步骤(1)对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤时,有白色浑浊出现时,向滤液A中加入KOH搅拌并加热溶解,KOH的加入量为1.0~2.5g/L,然后在0~10℃下冷却静置12~24h,过滤分别得到结晶体B和溶液B,将结晶体B在95~120℃进行加热;
若步骤(1)对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤时,洗涤的水中未出现白色浑浊,向滤液A中加入KOH搅拌并加热溶解,KOH的加入量为2.0~5.0g/L,然后在0~10℃下冷却静置12~24h,过滤分别得到结晶体B和溶液B,将结晶体B在95~120℃进行加热;
(3)若结晶体B完全熔化,则将溶液B用H2SO4或KOH调解至pH值至1.5~4.5,同时加入CuSO4·5H2O和对应的水调解溶液中的物质浓度即可恢复镀液功能,继续循环使用;
若结晶体B未完全熔化,则向溶液B中加入KAlO2,搅拌并加热60℃~80℃溶解,然后在0~10℃下冷却静置12~24h,过滤分别得到结晶体C和溶液C,结晶体C在95~120℃进行加热能够完全熔化,则将溶液C用硫酸或KOH调解至pH值至1.5~4.5,同时加入CuSO4·5H2O和对应的水调解溶液中的物质浓度至原始的镀铜液中的浓度即可恢复镀液功能,继续循环使用。
2.按照权利要求1所述的一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法,其特征在于,步骤(3)中加入KAlO2的浓度为5.0~13g/L。
3.按照权利要求1所述的一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法,其特征在于,步骤(1)新的含有柠檬酸络合Cu2+的硫酸铜化学镀铜液主要由如下成分组成:
CuSO4·5H2O为40~100g/L;C6H8O7为80~150g/L;FeSO4·7H2O为50~100g/L;NH4F为0.5~2.0g/L;H3PO4为20~40ml/L;质量百分比浓度为98%的H2SO4为30~50mL/L,用H2SO4或KOH调节溶液pH值1.5~4.5。
4.按照权利要求1所述的一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法,其特征在于,步骤(1)中含有柠檬酸络合Cu2+的硫酸铜化学镀铜液,为步骤(3)处理循环的化学镀铜液。
5.按照权利要求1所述的一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法,其特征在于,步骤(1):将化学镀铜液倒入盛有铝粉的容器中并浸没粉料,在40℃~80℃水浴中加热搅拌,当溶液中有气体产生时之后的0~2min之内,移出水浴,注入镀液搅拌,记反应器中包含铝粉的镀液为B,注入的镀液为A,则A的加入速率为:每毫升B对应注入A的速率为0.1~0.5mL/s,直至气泡消失为止,待溶液中再次产生气体时,重复上述过程直到将镀液全部加入,待溶液中有气体产生后溶液中蓝色完全消失,迅速将镀液及粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤,滤出的粉体用蒸馏水洗涤后干燥过筛收集;滤出的滤液特征在于:Cu2+消耗殆尽,镀液中Al3+和SO42-累积。
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C23C18-00 通过液态化合物分解抑或覆层形成化合物溶液分解、且覆层中不留存表面材料反应产物的化学镀覆
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