[发明专利]一种异甘草素的合成方法有效
申请号: | 201910075376.1 | 申请日: | 2019-01-25 |
公开(公告)号: | CN109694311B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 田光辉;刘存芳;刘军海;张强;马剑琪;王俊宏 | 申请(专利权)人: | 陕西理工大学 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C49/835 |
代理公司: | 西安知诚思迈知识产权代理事务所(普通合伙) 61237 | 代理人: | 李思 |
地址: | 723000 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 合成 方法 | ||
1.一种异甘草素的合成方法,异甘草素的结构式为其特征在于:按照下述步骤完成,其中各物料用量均按重量份计量,
(1)碱性催化剂的制备
取氢氧化钠40份用水溶解,再取三氧化二铝60份加入其中,搅拌均匀后减压蒸馏至干,然后110℃干燥5h,500℃焙烧4h,冷却,备用;
(2)异甘草素的合成
(2.1)取对羟基苯甲醛6.1份,用无水乙醇溶解,制成饱和溶液,备用;
(2.2)取丹皮酚8.3份,在反应釜中用250-280份无水乙醇溶解,然后加入所述步骤(1)的碱性催化剂2.5-2.8份,搅拌均匀;
(2.3)在温度为13℃-26℃、搅拌状态下缓慢加入所述步骤(2.1)的全部对羟基苯甲醛的乙醇饱和溶液,使反应液逐渐变为白色浑浊液,直至变为淡黄色,继续搅拌6h-7h,当反应液慢慢变得浑浊且呈褐色后,再搅拌2h-3h,反应结束;
(2.4)加入无水乙醇,溶解其中有机物;
(2.5)快速抽滤,除去碱性催化剂;
(2.6)将抽滤液减压蒸馏至干,加入浓度为23%-28%的溴化氢溶液和8-10份丙酮溶解固形物,溶液由棕褐色转变为亮黄色;
(2.7)在搅拌、快速加热回流状态下酸性水解45min-50min,冷却;
(2.8)在冰水浴冷却下加入饱和碳酸钠溶液进行中和,至pH为6.1-6.6,使大量的黄色沉淀析出;
(2.9)抽滤,冷水洗涤,得到粗品异甘草素;
(2.10)用乙醇重结晶,得到精品异甘草素。
2.按照权利要求1所述的一种异甘草素的合成方法,其特征在于:所述步骤(2.7)中,回流装置的开口端加装有尾气处理器。
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