[发明专利]一种异甘草素的合成方法有效

专利信息
申请号: 201910075376.1 申请日: 2019-01-25
公开(公告)号: CN109694311B 公开(公告)日: 2021-10-01
发明(设计)人: 田光辉;刘存芳;刘军海;张强;马剑琪;王俊宏 申请(专利权)人: 陕西理工大学
主分类号: C07C45/64 分类号: C07C45/64;C07C49/835
代理公司: 西安知诚思迈知识产权代理事务所(普通合伙) 61237 代理人: 李思
地址: 723000 陕西*** 国省代码: 陕西;61
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 甘草 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种异甘草素的合成方法,异甘草素的结构式为其特征在于:按照下述步骤完成,其中各物料用量均按重量份计量,

(1)碱性催化剂的制备

取氢氧化钠40份用水溶解,再取三氧化二铝60份加入其中,搅拌均匀后减压蒸馏至干,然后110℃干燥5h,500℃焙烧4h,冷却,备用;

(2)异甘草素的合成

(2.1)取对羟基苯甲醛6.1份,用无水乙醇溶解,制成饱和溶液,备用;

(2.2)取丹皮酚8.3份,在反应釜中用250-280份无水乙醇溶解,然后加入所述步骤(1)的碱性催化剂2.5-2.8份,搅拌均匀;

(2.3)在温度为13℃-26℃、搅拌状态下缓慢加入所述步骤(2.1)的全部对羟基苯甲醛的乙醇饱和溶液,使反应液逐渐变为白色浑浊液,直至变为淡黄色,继续搅拌6h-7h,当反应液慢慢变得浑浊且呈褐色后,再搅拌2h-3h,反应结束;

(2.4)加入无水乙醇,溶解其中有机物;

(2.5)快速抽滤,除去碱性催化剂;

(2.6)将抽滤液减压蒸馏至干,加入浓度为23%-28%的溴化氢溶液和8-10份丙酮溶解固形物,溶液由棕褐色转变为亮黄色;

(2.7)在搅拌、快速加热回流状态下酸性水解45min-50min,冷却;

(2.8)在冰水浴冷却下加入饱和碳酸钠溶液进行中和,至pH为6.1-6.6,使大量的黄色沉淀析出;

(2.9)抽滤,冷水洗涤,得到粗品异甘草素;

(2.10)用乙醇重结晶,得到精品异甘草素。

2.按照权利要求1所述的一种异甘草素的合成方法,其特征在于:所述步骤(2.7)中,回流装置的开口端加装有尾气处理器。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陕西理工大学,未经陕西理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910075376.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top