[发明专利]一种催化苯乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法有效
| 申请号： | 201910072457.6 | 申请日： | 2019-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN109651160B | 公开（公告）日： | 2021-08-13 |
| 发明（设计）人： | 姚子健;樊晓楠;云雪静;靳永旭;高永红;邓维 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C209/60 | 分类号： | C07C209/60;C07C211/48;C07C211/55 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 王婧 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 乙炔 氢胺化 反应 制备 烯胺类 化合物 方法 | ||
1.一种催化苯乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，包括：以苯乙炔和二级胺为原料，将其在二价镍亚胺配合物催化剂作用下，在溶剂中发生氢胺化反应，反应结束后再经后处理，得到烯胺类产物；其中：所述二价镍亚胺配合物催化剂分子式为[R1R2C(C5H4N)2]Ni＝NPh，R1和R2独立地选自H，CH3和Ph，芳香烃为溶剂；所述二价镍亚胺配合物催化剂的结构式为(I)：
2.如权利要求1所述的催化苯乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述催化剂和苯乙炔的摩尔比为1000:1～500:1。
3.如权利要求1所述的催化苯乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述苯乙炔和二级胺的摩尔比为1.5:1～1.0:1。
4.如权利要求1所述的催化苯乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯；溶剂与苯乙炔的比例为1.:1～20:1mL/g。
5.如权利要求1所述的催化苯乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述氢胺化反应温度为60～100℃。
6.如权利要求1所述的催化苯乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述氢胺化反应时间为6～12h。
7.如权利要求1所述的催化苯乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述二级胺为甲基、乙基、异丙基或苯基取代的二级胺。
8.如权利要求1所述的催化苯乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述后处理的步骤包括：反应结束后加入乙酸乙酯进行萃取，分液，有机相用无水硫酸钠进行干燥，再过滤浓缩，经重结晶或柱层析方式纯化，得到最终烯胺类产物。
9.如权利要求8所述的催化苯乙炔氢胺化反应制备烯胺类化合物的方法，其特征在于，所述萃取次数为2-4次。
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