[发明专利]一种合成嘧菌酯的废液处理工艺

说明书

本发明公开了一种合成嘧菌酯的废液处理工艺，步骤如下：收集水洗釜水层，真空升温蒸馏，加入乙醇液，升温蒸干、烘干后作为副产出售；收集碱解釜水层先酸化后蒸发，蒸干后烘干，作为副产出售；收集精馏釜危废，真空下蒸出馏分，釜底残留调PH后经过滤、脱水，滤饼进行碱洗，再水洗，烘干再重复利用；本发明将合成嘧菌酯产生的废液进行收集，有用成分回收再利用，有机物分离，避免废液直接排放至环境中，造成环境污染，废液中盐类回收作为副产出售，降低生产成本，提高经济效益，其中，嘧菌酯含量≤0.01％，4,6‑二氯嘧啶含量≤0.02％，甲氧基苯并呋喃酮含量≤0.025％，水杨腈含量≤0.015％，甲苯含量≤0.05％。

技术领域

本发明涉及有机合成后处理技术领域，具体涉及一种合成嘧菌酯的废液处理工艺。

背景技术

嘧菌酯是由先正达公司开发的甲氧基丙烯酸酯杀菌剂或strobilurins类似物。嘧菌酯可用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其他作物茎叶喷雾、种子处理，也可以进行土壤处理。嘧菌酯在推荐剂量下使用对作物安全、无药害，对地下水、环境安全。它具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性等特点，对几乎所有真菌纲病菌害均有很好的活性。嘧菌酯是农药界继三唑类杀菌剂之后的又一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀菌剂。由于国内生产此产品的厂家较少，因此，嘧菌酯在国内有很大的市场，具有很好的发展前途。

但是，嘧菌酯的合成过程中不仅产生废气，也将产生大量的废液，废液中含有各种各样的有机成分或有毒物质，直接排放将引发环境污染，对自然环境造成重大破坏，如何处理嘧菌酯合成过程中的废液，以及如何回收废液中的有效成分具有十分重大的意义。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在对嘧菌酯合成过程中产生的废液进行处理，回收废液中有用成分再套用至嘧菌酯合成，在不对环境造成污染和破坏的同时，进一步提高嘧菌酯合成的经济性，降低嘧菌酯合成的生产成本。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种合成嘧菌酯的废液处理工艺，所述废液处理工艺的具体步骤如下：

1).蒸发：收集嘧菌酯合成中水洗釜中水层，启动蒸发釜上的真空系统，控制真空系统抽真空至-0.097MPa以上，升温至60～90℃，将废水中的水蒸馏出1/2～2/3，降温至常温，往蒸发釜中加入剩余废水体积的2～5倍的乙醇溶液，再次升温至60～90℃，将废水蒸干至露出部分晶体，停止加热，利用余热将剩余溶剂蒸干，得到晶体，再将晶体置于60～90℃的烘箱中烘干，作为副产出售；

2).酸化：收集嘧菌酯合成中碱解釜下层水层转移至酸化釜中，往酸化釜中滴加稀酸，启动搅拌，监测酸化釜中溶液的PH，滴加稀酸至酸化釜中PH至中性，停止滴加稀酸，持续搅拌10～15min，再将酸化液转移至蒸发釜中；

3).蒸发：启动蒸发釜上的真空系统，控制真空系统抽真空至-0.097MPa以上，升温至60～90℃，将废水中的水蒸馏出1/2～2/3，降温至常温，往蒸发釜中加入剩余废水体积的2～5倍的乙醇溶液，再次升温至60～90℃，将废水蒸干至露出部分晶体，停止加热，利用余热将剩余溶剂蒸干，得到晶体，再将晶体置于60～90℃的烘箱中烘干，作为副产出售；

4).蒸馏：收集嘧菌酯合成用精馏釜危废，启动蒸馏釜上的真空系统，控制真空系统抽真空至-0.097MPa以上，将温度升高至130～150℃，将蒸馏出的馏分冷凝收集套用至嘧菌酯的合成；

待馏分完全蒸出后，将蒸馏釜温度升高至150～170℃，将蒸馏出的馏分冷凝收集套用至嘧菌酯的合成，将釜底残留转移至PH调节釜中；

5).调PH：将物料降温到25℃以下，搅拌状态下，用浓盐酸向酸解釜内缓慢流加，调PH值到6.5～7.0，调PH值过程中，控制温度低于22℃，反应结束后通过转料泵将物料经过滤器转至脱水釜，其中滤饼层主要催化剂2、3和4的混合物，再将滤饼使用碱液进行碱洗，再水洗，烘干，计量湿重或干燥失重，投入到下一次反应中。