[发明专利]一种合成嘧菌酯的废液处理工艺在审
申请号: | 201910069809.2 | 申请日: | 2019-01-24 |
公开(公告)号: | CN109761423A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 张军;徐小兵;程伟家;陈育青;吴建平;刘长庆;李红卫;操晶晶;杨亚明;李波 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C02F9/10 | 分类号: | C02F9/10;C02F103/36 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 嘧菌酯 烘干 废液 废液处理工艺 合成 副产 蒸干 有机物分离 二氯嘧啶 甲氧基苯 盐类回收 直接排放 重复利用 蒸馏 精馏釜 水洗釜 水杨腈 乙醇液 再利用 呋喃酮 甲苯 碱解 碱洗 滤饼 酸化 脱水 蒸发 残留 回收 | ||
1.一种合成嘧菌酯的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺的具体步骤如下:
1).蒸发:收集嘧菌酯合成中水洗釜中水层,启动蒸发釜上的真空系统,控制真空系统抽真空至-0.097MPa以上,升温至60~90℃,将废水中的水蒸馏出1/2~2/3,降温至常温,往蒸发釜中加入剩余废水体积的2~5倍的乙醇溶液,再次升温至60~90℃,将废水蒸干至露出部分晶体,停止加热,利用余热将剩余溶剂蒸干,得到晶体,再将晶体置于60~90℃的烘箱中烘干,作为副产出售;
2).酸化:收集嘧菌酯合成中碱解釜下层水层转移至酸化釜中,往酸化釜中滴加稀酸,启动搅拌,监测酸化釜中溶液的PH,滴加稀酸至酸化釜中PH至中性,停止滴加稀酸,持续搅拌10~15min,再将酸化液转移至蒸发釜中;
3).蒸发:启动蒸发釜上的真空系统,控制真空系统抽真空至-0.097MPa以上,升温至60~90℃,将废水中的水蒸馏出1/2~2/3,降温至常温,往蒸发釜中加入剩余废水体积的2~5倍的乙醇溶液,再次升温至60~90℃,将废水蒸干至露出部分晶体,停止加热,利用余热将剩余溶剂蒸干,得到晶体,再将晶体置于60~90℃的烘箱中烘干,作为副产出售;
4).蒸馏:收集嘧菌酯合成用精馏釜危废,启动蒸馏釜上的真空系统,控制真空系统抽真空至-0.097MPa以上,将温度升高至130~150℃,将蒸馏出的馏分冷凝收集套用至嘧菌酯的合成;
待馏分完全蒸出后,将蒸馏釜温度升高至150~170℃,将蒸馏出的馏分冷凝收集套用至嘧菌酯的合成,将釜底残留转移至PH调节釜中;
5).调PH:将物料降温到25℃以下,搅拌状态下,用浓盐酸向酸解釜内缓慢流加,调PH值到6.5~7.0,调PH值过程中,控制温度低于22℃,反应结束后通过转料泵将物料经过滤器转至脱水釜,其中滤饼层主要催化剂2、3和4的混合物,再将滤饼使用碱液进行碱洗,再水洗,烘干,计量湿重或干燥失重,投入到下一次反应中。
2.根据权利要求1所述的一种合成嘧菌酯的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺步骤1中乙醇溶液为浓度为50~80%的乙醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种合成嘧菌酯的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺步骤2中稀酸为稀硫酸、稀盐酸或两者的混合物,稀酸的浓度控制为5~15%。
4.根据权利要求1所述的一种合成嘧菌酯的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺步骤3中乙醇溶液为浓度为50~80%的乙醇水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种合成嘧菌酯的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺步骤5中碱液为碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液或两者的混合液,碱液的浓度控制为10~15%。
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