[发明专利]一种醋酸钯催化制备二苯基砜类化合物的方法

权利要求书

1.一种醋酸钯催化制备式（Ⅲ）所示的二苯基砜类化合物的方法，其特征在于制备方法为：式（Ⅰ）所示的溴代苯类化合物、硫酸钠和式（Ⅱ）所示的苯甲酸类化合物在二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂的反应介质中，在醋酸钯作为催化剂、碱金属碳酸盐作为碱的作用下充分反应，制得反应物，所述反应物通过后处理制得二苯基砜类化合物；所述催化剂为20 mol%当量的醋酸钯，所述碱金属碳酸盐为碳酸铯；

反应式中R¹选自下列之一：氢、甲基； R²选自下列之一：氢、甲基、甲氧基、三氟甲氧基。

2.根据权利要求1所述的一种醋酸钯催化制备二苯基砜类化合物的方法，其特征在于所述溴代苯类化合物、苯甲酸类化合物和溶剂DMF的比例为3mmol/3mmol/10mL。

3.根据权利要求1所述的一种醋酸钯催化制备二苯基砜类化合物的方法，其特征在于所述溴代苯类化合物、苯甲酸类化合物和与碳酸铯的比例为3mmol/3mmol/6mmol。

4.根据权利要求1所述的一种醋酸钯催化制备二苯基砜类化合物的方法，其特征在于所述溴代苯类化合物、苯甲酸类化合物与醋酸钯的比例为3mmol/3mmol/0.6mmL。

5.根据权利要求1所述的一种醋酸钯催化制备二苯基砜类化合物的方法，其特征在于所述溴代苯类化合物、苯甲酸类化合物与硫酸钠的当量比为1:1:1-1:1:1.5。

6.根据权利要求1所述的一种醋酸钯催化制备二苯基砜类化合物的方法，其特征在于所述反应温度为150℃，反应时间为12小时，反应处于氮气保护下。

7.根据权利要求1所述的一种醋酸钯催化制备二苯基砜类化合物的方法，其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成：

1）萃取：反应物常温冷却至室温后，往反应物中添加10mL饱和氯化钠水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次10 mL，萃取液合并；

2）浓缩：将萃取液用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪旋干，得浓缩物；

3）将浓缩物用柱层析硅胶吸附，加入到200-300目的层析硅胶柱中，以正己烷：乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析，洗脱液合并，旋转蒸发仪旋干，油泵抽得产物二苯基砜类化合物。

8.根据权利要求7所述的一种醋酸钯催化制备二苯基砜类化合物的方法，其特征在于步骤2）中干燥时间为3小时。

9.根据权利要求7所述的一种醋酸钯催化制备二苯基砜类化合物的方法，其特征在于步骤3）中正己烷和乙酸乙酯的比例为2:1-3:1。