[发明专利]一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法

说明书

本发明提供一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法，制备方法以D50(样品的累计粒度的体积分布百分数达到50％时所对应的粒径)为控制目标，通过实验数据找到成核和晶体长大的临界PH值或临界的上清液Ni²⁺残余浓度，通过动态调控PH值或上清液的Ni²⁺残余浓度，使得镍钴铝氢氧化物的粒度及粒度分布在比较小的范围内波动，本发明的制备方法将D50粒度的标准差由0.6下降到0.1以下，粒度分布的标准差由0.15下降到0.05以下，稳定的过程控制保证了成品镍钴铝氢氧化物稳定性，在很大程度上改善了氢氧化物制备过程中和最终成品的一致性，从而改善正极材料的稳定性和电芯性能的一致性。

技术领域

本发明涉及镍钴铝氢氧化物制备领域，特别是一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法。

背景技术

随着锂离子电池能量密度的提升，高镍正极成为了一种极其热门的锂离子电池正极材料，由于其具有高容量的特性，非常适用于高能量密度的的动力电池上。国内外很多电芯厂都已经开始应用高镍正极材料，并且应用于热门的电动汽车上，特斯拉汽车上使用的是镍钴铝正极材料。根据目前的研究现状，采用Co和Al掺杂的高镍系正极材料具有以下两种优势：第一这种材料采用较为少量的Co，其在一定程度上克服了Co资源不足及其价格波动的缺陷；第二Al的加入能提高正极材料的稳定性，Al和Co的掺杂能一定程度上改善高镍系正极材料结构不稳定性的缺陷。Ni，Co，Al三种元素的协同作用，使得材料具有放电容量高，循环稳定的优势，是种很热门的高镍系正极材料。

镍钴铝正极材料粒度及粒度分布的稳定性对电芯性能的一致性非常重要，而镍钴铝正极材料通常采用的前驱体原材料为镍钴铝氢氧化物，而镍钴铝氢氧化物的粒度及粒度分布会被镍钴铝正极材料继承下来。综上所述制备出稳定粒度及粒度分布的镍钴铝氢氧化物直接影响了镍钴铝正极材料的稳定性，继而影响电芯性能的一致性。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点，本发明的目的是提供一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法，通过此方法可制备出粒度稳定定及粒度分布稳定的镍钴铝氢氧化物，对于提高正极材料的稳定性及电芯性能的一致性非常重要。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法，包括以下步骤：⑴将镍盐和钴盐溶于去离子水中，制得镍钴混合液；⑵将偏铝酸钠溶于氢氧化钠溶液中，制得铝溶液；⑶将镍钴混合液、铝溶液、及所需的络合剂和沉淀剂加入到反应釜中，进行搅拌，通过共沉淀反应生成镍钴铝氢氧化物颗粒；

(4)当粒度D50(即样品的累计粒度的体积分布百分数达到50％时所对应的粒径)达到目标粒度时，且粒度呈现上升趋势时，加大氢氧化钠流量的注入，提升PH，促进更多晶核的产生，从而阻止颗粒长大。当粒度D50达到目标时，且粒度呈现下降趋势时，减小氢氧化钠流量的注入，降低PH，降低晶核的生成率，促使颗粒长大。

作为本发明的进一步改进：采用步骤⑸来代替步骤⑷，所述步骤⑸包括：

(5)以D50为控制目标，找到成核和晶体长大的临界PH值为B1，以B1为控制中心值，动态调控PH在(B1-X，B1，B1+X)这三者之间动态波动，其中0.1≤X≤0.5，PH的调控通过调整沉淀剂的注入量来实现。

作为本发明的进一步改进：采用步骤(6)来代替步骤⑷，所述步骤(6)包括：(6)以D50为控制目标，找到成核和晶体长大的临界上清液Ni²⁺残余浓度(即溶液中未沉淀完全的Ni²⁺)的范围为C～Dppm，以C～Dppm为中心，动态调控Ni²⁺残余浓度在(＜C，C～D，＞D)这三个范围内动态波动，Ni²⁺残余浓度的调控通过调整沉淀剂的注入量来实现。