[发明专利]一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将镍盐和钴盐溶于去离子水中，制得镍钴混合液；

2）将偏铝酸钠溶于氢氧化钠溶液中，制得铝溶液；

3）将镍钴混合液、铝溶液、及所需的络合剂和沉淀剂加入到反应釜中，进行搅拌，通过共沉淀反应生成镍钴铝氢氧化物颗粒；

4）以D50为控制目标，找到粒度长大和粒度下降的临界pH值为B1，以B1为控制中心值，动态调控pH在(B1-X，B1，B1+X)这三者之间动态波动，其中0.1≤X≤0.5，pH的调控通过调整沉淀剂的注入量来实现；

当粒度D50达到10.5μm，且粒度呈现长大趋势时，调控pH为B1+X并稳定60min，接着调控pH为B1并稳定60min，再调控pH为B1-X并稳定60min，以此循环；

当粒度D50达到10.5μm，且粒度呈现减小趋势时，调控pH为B1-X并稳定60min，接着调控pH为B1并稳定60min，再调控pH为B1+X并稳定60min，以此循环。

2.根据权利要求1所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法，其特征在于：采用以下步骤来代替步骤4），包括：

以D50为控制目标，找到成核和晶体长大的临界上清液Ni²⁺残余浓度（即溶液中未沉淀完全的Ni²⁺）的范围为C~Dppm，以C~Dppm为中心，动态调控Ni²⁺残余浓度在（＜C，C~D，＞D）这三个范围内动态波动，Ni²⁺残余浓度的调控通过调整沉淀剂的注入量来实现；

当粒度D50达到10.5μm左右，且粒度呈现长大趋势时，增大氢氧化钠沉淀剂的注入量，将上清液中的Ni²⁺控制到Cppm以下，持续60min；再减小氢氧化钠沉淀剂的注入量，把上清液中的Ni²⁺调控到C-Dppm范围内，继续持续60min；再减小氢氧化钠沉淀剂的注入量，把上清液中的Ni²⁺调控到Dppm以上，持续60min后，以此循环；

当粒度D50达到10.5μm左右，且粒度呈现减小趋势时，减小氢氧化钠沉淀剂的注入量，把上清液中的Ni²⁺调控到Dppm以上，持续60min；再增大氢氧化钠沉淀剂的注入量，把上清液中的Ni²⁺调控到C-Dppm之间，持续60min；再继续增大氢氧化钠沉淀剂的注入量，把上清液中的Ni²⁺调控到Cppm以下，持续60min后，以此循环。

3.根据权利要求1或2所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法，其特征在于：制备得到的镍钴铝氢氧化物的化学通式为Ni_1-a-cCo_aAl_c(OH)_2+c，其中，0.05≤a≤0.20,0.01≤c≤0.10。

4.根据权利要求1或2所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述镍盐为镍氯化盐、镍硝酸盐或镍硫酸盐中的一种，所述钴盐为钴氯化盐、钴硝酸盐或钴硫酸盐中的一种，且镍、钴金属离子的总浓度在1-2mol/L。

5.根据权利要求1或2所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述铝溶液的Al³⁺的浓度在0.05-0.5mol/L,所述氢氧化钠溶液浓度在1-2mol/L。

6.根据权利要求1或2所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种，浓度在2-10mol/L。

7.根据权利要求1或2所述的一种稳定粒度及粒度分布镍钴铝氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述络合剂为氨水、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠或甘氨酸中的一种，浓度在3-15mol/L。