[发明专利]一种喹啉、异喹啉及多种甲基喹啉的制取方法在审
| 申请号： | 201910065727.0 | 申请日： | 2019-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN111471008A | 公开（公告）日： | 2020-07-31 |
| 发明（设计）人： | 孙凯;王薪;蒲卫亚 | 申请（专利权）人： | 安阳师范学院 |
| 主分类号： | C07D215/04 | 分类号： | C07D215/04;C07D217/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 455000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 喹啉 多种 甲基 制取 方法 | ||
1.一种喹啉、异喹啉及多种甲基喹啉的制取方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)将硫脲溶解于水中形成硫脲溶液；
(2)将异喹啉残液与上述硫脲溶液混合均匀，并在搅拌条件下反应，反应结束后经过过滤、干燥得到白色固体产物；
(3)将甲醇、丙醇、丁酮和戊酮配置成混合溶剂，然后加入白色固体产物搅拌均匀，过滤后分别得到滤液和硫脲冠状包合物；
(4)将上述滤液经过冷却结晶和分离即可得到2、4-二甲基喹啉；
(5)将硫脲冠状包合物置于结晶反应釜，进行分步结晶，分别得到异喹啉、3-甲基喹啉、4-甲基喹啉、2-甲基喹啉和喹啉。
2.根据权利要求1所述的一种喹啉、异喹啉及多种甲基喹啉的制取方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫脲溶液的质量浓度为3～8％。
3.根据权利要求1所述的一种喹啉、异喹啉及多种甲基喹啉的制取方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌转速为500～800r/min，反应温度为20～30℃，反应时间为2～5h。
4.根据权利要求1所述的一种喹啉、异喹啉及多种甲基喹啉的制取方法，其特征在于，所述步骤(3)中按照质量比为22～25∶8～10∶9～11∶6～8将乙醇、丙醇、丁酮和戊酮配置成混合溶剂。
5.根据权利要求4所述的一种喹啉、异喹啉及多种甲基喹啉的制取方法，其特征在于，所述步骤(3)中按照固液比为1∶2～5将白色固体产物与混合溶剂混合。
6.根据权利要求1所述的一种喹啉、异喹啉及多种甲基喹啉的制取方法，其特征在于，所述步骤(4)中结晶温度为1～3℃。
7.根据权利要求1所述的一种喹啉、异喹啉及多种甲基喹啉的制取方法，其特征在于，所述步骤(5)中具体为：先将硫脲冠状包合物加热至30～35℃使硫脲冠状包合物完全溶解；然后降温至20～25℃进行结晶，分离得到固体异喹啉；继续降温至12～14℃进行结晶反应，分离得到固体3-甲基喹啉；接着降温至4～8℃进行结晶反应，分离得到固体4-甲基喹啉；降温至-3～-5℃进行结晶反应，分离得到固体2-甲基喹啉；最后降温至-16～-18℃进行结晶反应，分离得到固体喹啉。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安阳师范学院，未经安阳师范学院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910065727.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
