[发明专利]一种盐酸头孢吡肟的纯化方法有效
申请号: | 201910063721.X | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109824699B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 任峰;贾全;田洪年;刘树斌;魏宝军;贺娇 | 申请(专利权)人: | 华北制药河北华民药业有限责任公司 |
主分类号: | C07D501/46 | 分类号: | C07D501/46;C07D501/12 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 张明月 |
地址: | 052165 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 头孢 纯化 方法 | ||
1.一种盐酸头孢吡肟的纯化方法,其特征在于:以盐酸头孢吡肟粗品为原料,调节盐酸头孢吡肟粗品溶解液的pH,再加入分散剂,等电点结晶后得到盐酸头孢吡肟;
包括如下步骤:
A.将盐酸头孢吡肟粗品溶解于水和有机溶剂的混合液中,搅拌溶解得盐酸头孢吡肟粗品溶解液;
B.调节盐酸头孢吡肟粗品溶解液的pH至4.0~5.0,调节pH所用溶液为二丙胺、二乙胺或三乙胺中的任一种;
C.加入分散剂,调节pH,养晶;分散剂为乙酸乙酯和丙酮的混合溶剂,乙酸乙酯和丙酮的体积比为1:1.5~2.0,分散剂体积毫升数与盐酸头孢吡肟粗品质量克数比为5~6:1,养晶温度为20~25℃,养晶时间为0.5~1h;
D.加入析晶剂,降温养晶;析晶剂为丙酮或乙醇,析晶剂体积毫升数与盐酸头孢吡肟粗品质量克数比为10~15:1,降温养晶温度为10~15℃,养晶时间为0.5~1h;
E.晶体经过滤、洗涤、干燥后得到盐酸头孢吡肟;
步骤A中水和有机溶剂的混合液中水和有机溶剂的体积比为1:1.5~2.5,有机溶剂为丙酮、乙腈或N,N-二甲基甲酰胺中的任一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸头孢吡肟的纯化方法,其特征在于:步骤A中水和有机溶剂的混合液的体积毫升数与盐酸头孢吡肟粗品质量克数比为2.5~4.5:1,溶解温度为20~30℃。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸头孢吡肟的纯化方法,其特征在于:步骤C中调pH所用酸溶液为盐酸,调节pH至0.8~1.0,调节pH时温度为20~25℃。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸头孢吡肟的纯化方法,其特征在于:步骤E中干燥时温度为40~50℃,压力为-0.10~-0.08MPa。
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