[发明专利]一种锂离子电池的原位拉曼检测方法及其专用锂离子电池有效
| 申请号: | 201910063477.7 | 申请日: | 2019-01-23 |
| 公开(公告)号: | CN109860717B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
| 发明(设计)人: | 刘乐;李卓燏;马凯捷;席靖宇;何永红 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
| 主分类号: | H01M10/058 | 分类号: | H01M10/058;H01M10/0525;G01N21/65 |
| 代理公司: | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人: | 范盈 |
| 地址: | 518055 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 锂离子电池 原位 检测 方法 及其 专用 | ||
本发明提供一种锂离子电池的原位拉曼检测方法及其专用锂离子电池,所述锂离子电池,包括正/负极基板、弹片、垫片、正/负极材料、隔膜、重火石玻璃管和光学耦合元件,拉曼检测光束经显微物镜聚焦后,对所述锂离子电池的内部结构进行原位检测。本发明的锂离子电池结构采用透明的重火石玻璃管作为观测窗口,通过光斑扫描实现了包括自正极基板到隔膜再到负极基板之间的全部材料的检测,能够全面的观察锂离子电池运行中的电化学反应以及材料变化过程,可用于大多数锂离子电池在不同电压窗口下长期充放电循环测试过程。
技术领域
本发明涉及电池制备及光学检测领域,尤其涉及锂离子电池的原位拉曼检测。
背景技术
锂离子电池使用锂与过渡金属的复合氧化物为正极,石墨化碳材料为负极,充放电过程通过锂离子的移动实现。由于充放电过程中锂离子在正负极材料中的嵌入和脱出,其结构有很大的变化,对电池的充放电性能有很大影响。特别是在电池首圈充放电过程中负极表面会形成一层SEI膜(固态电解质中间相),它由电解液分解产生的无机物和有机物组成,对电子绝缘但允许锂离子的通过,其组成和结构对不可逆电荷损耗、倍率性能、可循环性和安全性有影响。因此,了解电极/电解质界面发生的反应过程和表面膜的性质对于提高效率和开发更长寿命的锂离子电池是至关重要的。实时监测电池运行过程中的正负极物质变化,能够清楚地了解任意充放电状态下的电化学反应过程以及电极与电解液的相互作用,便于通过改进电池材料来优化反应过程,进而达到优化电池性能的目的。
利用分子振动光谱的不同特性,拉曼光谱可用来定性鉴定分子基团,分析物质成分。因此,拉曼光谱可用于研究锂离子电池材料及其充放电过程中材料的成分及其含量变化。而且,拉曼光谱测试无需样品准备,直接在常温常压的条件下进行测试,对样品没有损伤。这为研究电池运行过程中的材料成分及其含量变化进行原位实时检测的提供了可能性。
现有的利用拉曼光谱检测锂电池的装置,多在电极顶端开窗,例如CN206974909U。顶端窗口虽然可以观察一部分电极的反应过程,但却不能观测隔膜附近的变化,特别是在隔膜附近的负极表面形成的SEI膜。同时,此方式观察范围小,视角单一。针对此问题,本发明提出了用透明重火石玻璃管作为透明窗口从电池侧面进行观察的方法,实现对电池从正负电极、隔膜到盖板的材料成分及其含量变化进行全局拉曼光谱检测分析。
发明内容
本发明针对现有装置无法观测电池内部材料变化的问题,提出一种锂离子电池结构,其能够在电池运行中对正负极材料以及SEI膜进行原位拉曼检测。
一种锂离子电池的原位拉曼检测方法,所述锂离子电池A,包括正/负极基板1、弹片A1、垫片A2、正/负极材料A3,A3'、隔膜A4、重火石玻璃管9和光学耦合元件3,拉曼检测光束C经显微物镜B聚焦后,对所述锂离子电池的内部结构进行原位检测。
进一步地,检测时,通过控制拉曼检测光束C与锂离子电池A的相对移动,扫描所述锂离子电池内部各部件的成分和/或含量变化。
进一步地,所述重火石玻璃管9内的中间位置放置隔膜A4,在所述隔膜A4两侧对称的依次设有正/负极材料A3,A3'、垫片A2、弹片A1,所述正/负极基板盖在所述重火石玻璃管9的两侧,在所述重火石玻璃管9上设有光学耦合元件3,拉曼检测光束C经所述光学耦合元件3和重火石玻璃管9后聚焦到电池内部。
进一步地,所述光学耦合元件3的宽度大于电池内部结构10中的各部件厚度之和。
进一步地,所述光学耦合元件3的材料为重火石玻璃,其光洁度为60/40。
进一步地,所述正/负极基板1包括盖板1a和凸台1b,其中所述凸台1b的直径等于重火石玻璃管9内径,所述凸台1b在重火石玻璃管9内,与所述弹片A1接触。
进一步地,还包括密封圈2,所述密封圈2套在所述重火石玻璃管9与所述凸台1b的连接处,以密封电池。
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