[发明专利]一种中药注射液中乙酸、丙酸和丁酸的检测方法及应用

权利要求书

1.一种中药注射液中乙酸、丙酸和丁酸的检测方法，其特征在于，所述中药注射液为疏血通注射液；用盐酸乙醇混合溶液对所述中药注射液进行稀释，用气相色谱法检测所述中药注射液中乙酸、丙酸和丁酸，所述检测方法为内标法；

所述气相色谱法的色谱条件为：

色谱柱：FFAP弹性石英毛细管柱；

升温程序：初始温度45~55℃保持0.8~1.2min，以14~16℃/min的升温速度升至115~125℃后保持5~7min，以6~8℃/min的升温速度升至130~140℃保持0.8~1.2min，以95~105℃/min的升温速度升至220~240℃后保持6~8min；

进样口温度：230~250℃；

检测器温度：230~250℃；

进样体积：2.5~3.5μL；

分流比：9~11∶1；

载气：氮气，所述氮气纯度＞99.999%，流速0.8~1.2mL/min；

尾吹气：氮气，流速23~28mL/min，纯度＞99.999%；氢气流速25~35mL/min，空气流速350~450mL/min。

2.根据权利要求1所述的中药注射液中乙酸、丙酸和丁酸的检测方法，其特征在于，所述升温程序为：初始温度50℃保持1min，以15℃/min的升温速度升至120℃后保持6min，以7℃/min的升温速度升至135℃保持1min，以100℃/min的升温速度升至230℃后保持7min。

3.根据权利要求1所述的中药注射液中乙酸、丙酸和丁酸的检测方法，其特征在于，所述进样口温度为240℃；和/或

所述检测器温度为240℃；和/或

所述进样体积为3μL；和/或

所述分流比为10∶1；和/或

所述载气的流速为1.0mL/min；和/或

所述尾吹气的氮气流速为25mL/min，氢气流速为30mL/min，空气流速为400mL/min。

4.根据权利要求1所述的中药注射液中乙酸、丙酸和丁酸的检测方法，其特征在于，在所述盐酸乙醇混合溶液中，所述盐酸为12N的盐酸，所述乙醇为无水乙醇，所述盐酸在所述乙醇溶液中的体积百分浓度为1.0~1.5vol%。

5.根据权利要求1所述的中药注射液中乙酸、丙酸和丁酸的检测方法，其特征在于，所述内标法采用的内标化合物为2-乙基丁酸。

6.根据权利要求1所述的中药注射液中乙酸、丙酸和丁酸的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤a、配制含有乙酸、丙酸、丁酸和内标化合物的对照品溶液；

步骤b、用所述色谱条件对所述对照品溶液进行气相色谱检测，根据所得对照品峰面积与内标化合物峰面积的比值绘制乙酸、丙酸和丁酸的对照品标准曲线，得出乙酸、丙酸和丁酸的浓度-对照品峰面积与内标化合物峰面积比值的线性回归方程；

步骤c、配制待测样品溶液，用所述色谱条件对所述待测样品溶液进行检测，将得到的所述待测样品中的化合物峰面积与内标化合物峰面积比值代入所述线性回归方程，计算所述待测样品溶液中乙酸、丙酸和丁酸的含量。

7.根据权利要求6所述的中药注射液中乙酸、丙酸和丁酸的检测方法，其特征在于，步骤a中所述对照品溶液至少为5份，其中所述乙酸的浓度范围为8.31~1063.3μg/mL，所述丙酸的浓度范围为1.88~240.0μg/mL，所述丁酸的浓度范围为1.17~150.0μg/mL，所述内标化合物的浓度范围为20~30μg/mL，配制对照品溶液的溶剂为含有盐酸的乙醇溶液，所述盐酸为12N的盐酸，所述盐酸在所述乙醇溶液中的体积百分浓度为1.0~1.5vol%，所述乙醇溶液中乙醇的体积百分浓度为75vol%。

8.一种权利要求1~7任一项所述中药注射液中乙酸、丙酸和丁酸的检测方法在分析疏血通注射液中乙酸、丙酸和丁酸含量中的应用。