[发明专利]一种石墨烯/铜纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）氧化石墨烯/碱金属油酸盐的制备

将碱金属油酸盐完全溶解在乙醇中，在40℃搅拌反应10～30 min后，逐滴添加氧化石墨烯水溶液并混合均匀，得到氧化石墨烯/碱金属油酸盐混合溶液；

所述乙醇与碱金属油酸盐的体积质量比为15～30 mL∶1g；碱金属油酸盐与氧化石墨烯的质量比为1∶0.01～0.1；

（2）氧化石墨烯/铜油酸盐络合物的制备

在搅拌加热条件下，将铜化合物加至氧化石墨烯/碱金属油酸盐混合溶液中；再加入非极性溶剂，冷凝回流的条件下进行离子交换反应；反应结束后静置溶液，取上层油相液体加热处理除去非极性溶剂；进一步真空干燥后得到粘稠的产物，即氧化石墨烯/铜油酸盐络合物；

所述铜化合物与步骤（1）中碱金属油酸盐的质量比为1∶1～4，非极性溶剂与步骤（1）中乙醇的体积比为1∶0.25～1；

（3）石墨烯/铜纳米复合材料的制备

在惰性氛围下将氧化石墨烯/铜油酸盐络合物加入至有机溶剂中，搅拌加热至80～120℃，溶解5～30 min后使分散均匀；然后转移至反应釜中，拧紧并放入均相反应器，升温至220～320℃后反应30～180 min；反应结束后冷却至室温，加入清洗剂洗涤并离心，倒掉上层液体；将下层产物放入真空烘箱烘干，即得石墨烯/铜纳米复合材料；

所述有机溶剂与碱金属油酸盐体积质量比为10～30 mL∶1g。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碱金属油酸盐是油酸钠或油酸钾中的一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的氧化石墨烯水溶液的固含量为0.01～10g/L；氧化石墨烯的层数为1，片径尺寸为5～20um，碳含量为80%-97%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的铜化合物是氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、醋酸铜或乙酰丙酮铜中的一种或两种混合。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的非极性溶剂是正己烷、甲苯或四氯化碳中的一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的离子交换反应的温度为60～100℃，时间为0.5～10h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述油相液体加热处理的温度为100～160℃；加热时间为0.5～4h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的有机溶剂是四乙二醇二甲醚、导热油或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种混合。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的清洗剂是正己烷、丙酮或乙醇中的任意一种。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所得石墨烯/铜纳米复合材料中，铜的粒径为30～50nm，铜纳米颗粒均匀分布在石墨烯片层之间，石墨烯均匀包裹在铜颗粒周围，铜颗粒与石墨烯通过化学吸附和少部分共价键的方式相结合。