[发明专利]一种齿科修复材料用甲基丙烯酸酯单体及其制备方法在审
申请号: | 201910062427.7 | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109851572A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 聂俊;李三保;朱晓群 | 申请(专利权)人: | 安庆北化大科技园有限公司 |
主分类号: | C07D295/15 | 分类号: | C07D295/15;C07C229/16;C07C227/08;A61K6/00 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 王亚洲 |
地址: | 246000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 齿科修复材料 甲基丙烯酸酯单体 迁移 制备 甲基丙烯酸缩水甘油酯 丙烯酸 胺类化合物 胺助引发剂 高分子材料 化学结构式 固化体系 合成领域 析出 光固化 活性胺 阻聚剂 称取 滴加 催化剂 洗涤 | ||
1.一种齿科修复材料用甲基丙烯酸酯单体,其特征在于:具有以下化学结构式:
其中n=2-4,p=1-4。
2.一种制备如权利要求1所述的齿科修复材料用甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)称取甲基丙烯酸缩水甘油酯,加入催化剂和阻聚剂,搅拌,升温至反应温度,向其中滴加丙烯酸,反应后,测试其酸值,当酸值小于10mg KOH/g时,停止反应;
(2)冰浴条件下,向反应体系中滴加胺类化合物,滴加完毕后,升温,继续反应;
(3)反应结束后,降温至室温,对反应产物进行洗涤后,进行干燥。
3.根据权利要求2所述的齿科修复材料用甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中甲基丙烯酸缩水甘油酯与丙烯酸的摩尔比为1:1.05-1.1。
4.根据权利要求2所述的齿科修复材料用甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂为四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、三苯基磷中的一种或两种,所述催化剂的加入量为甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸总质量的1-3wt%。
5.根据权利要求2所述的齿科修复材料用甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的阻聚剂为羟基苯甲醚,其加入量为甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸总质量的0.1-0.5wt%。
6.根据权利要求2所述的齿科修复材料用甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应温度为90-120℃。
7.根据权利要求2所述的齿科修复材料用甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应时间为3-4h。
8.根据权利要求2所述的齿科修复材料用甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于:所述胺类化合物为N,N’-二甲基乙二胺、N,N’-二甲基-1,3-丙二胺、N,N’-二甲基-1,4-丁二胺、哌嗪、乙胺、丙胺、正丁胺中的一种。
9.根据权利要求2所述的齿科修复材料用甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的温度升温至60-80℃。
10.根据权利要求2所述的齿科修复材料用甲基丙烯酸酯单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中将反应产物用去离子水洗涤2-3次,用1wt%NaOH溶液洗涤2次后,加入无水硫酸钠进行干燥。
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