[发明专利]一种对苯二甲酸型不饱和聚酯树脂的制备方法有效
申请号: | 201910062397.X | 申请日: | 2019-01-23 |
公开(公告)号: | CN109912953B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 李志明;罗良胜;陈军;张叶飞;肖进;龚晓波;唐崑 | 申请(专利权)人: | 新阳科技集团有限公司 |
主分类号: | C08L67/06 | 分类号: | C08L67/06;C08K7/14;C08G63/676;C08F222/06;C08F232/08;C08G63/183;C08G63/84 |
代理公司: | 常州市华信天成专利代理事务所(普通合伙) 32294 | 代理人: | 何学成 |
地址: | 213000 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 对苯二甲酸 不饱和 聚酯树脂 制备 方法 | ||
1.一种对苯二甲酸型不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照以下质量百分比配备原材料:
(2)在氮气保护下,将顺丁烯二酸酐、水加入反应釜内,升温至110-120℃搅拌至顺丁烯二酸酐完全溶解后,滴加加入双环戊二烯,滴加完成后,升温至130-140℃,反应2-3h;
(3)在另一反应釜内,加入对苯二甲酸、丙二醇和催化剂,升温至220-230℃,反应至酸值低于5mgKOH/g;
(4)将步骤(2)的反应产物与步骤(3)的反应产物混合后,加入二乙二醇,升温至200-210℃,反应至酸值低于17mgKOH/g;
(5)降温至180℃后加入对苯二酚,继续降温至140℃,加入苯乙烯稀释即得产品;所述的苯乙烯的质量分数为35%;所述的苯乙烯加入量为使得产品的粘度在25℃时为0.25~0.45Pa·S;
步骤(3)所述的催化剂以六氯化钨为主催化剂,还原性铝化合物为助催化剂,对六氯化钨经改性引入氧配体和酚配体,形成络合物WOCl4-x(OAr)X;
通过与乳液中的水反应,定量引入氧配体,助催化剂中添加延缓剂;其中,所述的乳液由乳化剂、水及溶剂配制而成,乳化剂为高分子表面活性剂,包括聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和聚醚型表面活性剂中的一种或多种的组合物,溶剂为甲苯或二甲苯,乳化剂与水的质量比为(5-10):1,还原性铝化合物与六氯化钨的摩尔比为(5-12):1;延缓剂与助催化剂的摩尔比为(1-3):1;酚与六氯化钨的摩尔比为(1-3):1;水与六氯化钨的摩尔比为0.5:1;
所述的催化剂的用量为对苯二甲酸和丙二醇总质量的0.3-0.5%。
2.根据权利要求1所述的对苯二甲酸型不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于,所述的还原性铝化合物为二乙基氯化铝、乙基二氯化铝、三乙基铝、二乙基碘化铝、乙基二碘化铝中的一种,其用量为:还原性铝化合物与六氯化钨的摩尔比为7.5:1。
3.根据权利要求1所述的对苯二甲酸型不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于,所述的延缓剂为路易斯碱、胺、β-二酮、异丙醚、二丁基醚中的一种,其用量为:延缓剂与还原性铝化合物的摩尔比为2.5:1。
4.根据权利要求1所述的对苯二甲酸型不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于,所述的酚为2,6-二叔丁基对甲酚,对叔丁基苯酚,对壬酚,2,6-二异丙基苯酚中的任意一种,其用量为:酚与六氯化钨的摩尔比为(1.2-1.5):1。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法制备的对苯二甲酸型不饱和聚酯树脂的应用,其特征在于,将其浇铸体作为S/F双壁储油罐。
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