[发明专利]一种由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法

说明书

本发明提供了一种由2,4‑二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，包括以下步骤：步骤一：合成二氯苯酚，以苯酚和氯气为主原料，经氯化反应合成2,4‑二氯苯酚；步骤二：尾气分离与精制，通过低温精馏对氯气和氯化氢的混合物进行分离纯化得到液氯和氯化氢气体，然后分别通过增加泵一和/或变压吸附对所述氯化氢气体进行回收。本发明所述的由2,4‑二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，采用低温精馏进行分离纯化，分离的氯气可以作为原料重复利用，分离氯化氢气体是常用的化工原料，高纯氯化氢气体更是电子行业大量消耗的气体，在解决环保问题同时，副产价值较高的氯化氢、氯气，进而精制得到电子级的氯化氢气体，附加值更高。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法。

背景技术

2，4-二氯苯酚是医药工业、农药工业、助剂工业上重要的中间体，可用于生产驱虫药硫双二氯酚、2，4-D农药、防霉剂TCS等一系列物质。2，4－二氯苯酚的生产方法主要有苯酚直接氯化法、对氯苯酚催化氯化法、邻氯苯酚催化氯化法等方法。

苯酚直接氯化法是传统的生产工艺，具有成本低、工艺简单等特点，但苯酚和氯气直接氯化反应时间较长，且产物包括邻氯苯酚、对氯苯酚、2，6-二氯苯酚和2，4，6三氯苯酚等，同时反应产生的氯气、氯化氢为重要的工业气体。

工业气体是现代工业的基础原材料，在国民经济中有着重要的地位和作用，是石化、化工、冶金、电子、医疗和食品等行业不可或缺的原料。电子气体作为极大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产中不可缺少的基础和支撑性材料之一，被广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。随着半导体集成电路技术的发展，对电子气体的纯度和质量要求越来越高，同时为提高混合气使用效率，解决安全使用和运输电子气体，特别是高纯氯气的问题，以推动绿色气体的使用，以及满足降低处理废气成本和环保要求，从而高纯电子气体发展方向为：绿色气体、现场发生技术和回收技术。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，利用2，4-二氯苯酚分离制备高纯电子气体。

一种由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，包括以下步骤：

步骤一：合成二氯苯酚，以苯酚和氯气为主原料，经氯化反应合成2,4-二氯苯酚；

步骤二：尾气分离与精制，通过低温精馏对氯气和氯化氢的混合物进行分离纯化得到液氯和氯化氢气体，然后分别通过增加泵一和/或变压吸附对所述氯化氢气体进行回收。

本发明所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其中，所述步骤一：合成二氯苯酚，具体包括以下步骤：

(a)将原料苯酚加热至热熔后，定量地泵入到氯化釜中；控制氯化釜的釜内温度升至45～55℃，控制反应釜压力小于10cm水柱；

(b)待所述苯酚加料完毕后，将氯气由氯化釜底部缓慢通入并控制氯气加入速率和夹套水流量，控制上述氯化釜反应温度在45～55℃反应20-30h；

(c)当通氯量达到理论值的70-90％时停止通氯气；

(d)检测反应终点，若达到产品所需规格时，反应结束，冷却结晶，出料得2,4-二氯苯酚产品和尾气；若未达到产品所需规格，则继续通入氯气直至满足产品所需规格，反应结束；所述尾气包括间二氯苯酚、对二氯苯酚、2、4-二氯苯酚，苯酚、氯气和氯化氢；

(e)然后通过水冷降温，气固分离把苯酚和二氯苯酚从尾气中分离，所述二氯苯酚包括间二氯苯酚、对二氯苯酚和2、4-二氯苯酚。

本发明所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其中，所述步骤二：尾气分离与精制，具体包括以下步骤：