[发明专利]一种由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法

权利要求书

1.一种由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：合成二氯苯酚，以苯酚和氯气为主原料，经氯化反应合成2,4-二氯苯酚；

步骤二：尾气分离与精制，通过低温精馏对氯气和氯化氢的混合物进行分离纯化得到液氯和氯化氢气体，然后分别通过增加泵一和/或变压吸附对所述氯化氢气体进行回收；

所述步骤一：合成二氯苯酚，具体包括以下步骤：

(a)将原料苯酚加热至热熔后，定量地泵入到氯化釜中；控制氯化釜的釜内温度升至45～55℃，控制反应釜压力小于10cm水柱；

(b)待所述苯酚加料完毕后，将氯气由氯化釜底部缓慢通入并控制氯气加入速率和夹套水流量，控制上述氯化釜反应温度在45～55℃反应20-30h；

(c)当通氯量达到理论值的70-90％时停止通氯气；

(d)检测反应终点，若达到产品所需规格时，反应结束，冷却结晶，出料得2,4-二氯苯酚产品和尾气；若未达到产品所需规格，则继续通入氯气直至满足产品所需规格，反应结束；所述尾气包括间二氯苯酚、对二氯苯酚、2、4-二氯苯酚、苯酚、氯气和氯化氢；

(e)然后通过水冷降温，气固分离把苯酚和二氯苯酚从尾气中分离，所述二氯苯酚包括间二氯苯酚、对二氯苯酚和2、4-二氯苯酚；

所述步骤二：尾气分离与精制，具体包括以下步骤：

(1)通过冷冻机将氯化氢和氯气的混合物于-60℃～-50℃低温精馏得到液氯和纯度＞99.9％的氯化氢气体，然后将所述液氯气化得到氯气；

(2)通过增压泵一将一部分步骤(1)中得到的纯度＞99.9％的氯化氢气体回收得到氯化氢气体，并储存于HCl气体储罐，所述增压泵一的压力设为3-5个大气压；

(3)同时，将另一部分步骤(1)中得到的纯度＞99.9％的氯化氢气体通过变压吸附得到纯度＞99.999％电子级氯化氢气体；

(4)通过增压泵二将步骤(3)中得到的纯度＞99.999％的电子级氯化氢气体回收得到高纯度氯化氢气体，并储存于电子级HCl气体储罐，所述增压泵二的压力设为3-5个大气压，所述高纯度氯化氢气体纯度＞99.999％；

步骤(3)中所述变压吸附为采用分子筛或活性炭吸附；所述分子筛为5A或13X型分子筛；所述活性炭的比表面＞1000m²/g，孔径在0.6nm～0.9nm。

2.根据权利要求1所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其特征在于：步骤(a)中控制氯化釜的釜内温度升至55℃；步骤(b)中控制上述氯化釜反应温度在55℃反应25h。

3.根据权利要求1或2所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其特征在于：步骤(c)中当通氯量达到理论值的85％时停止通氯气。