[发明专利]一种除草剂特草定的制备方法在审
| 申请号： | 201910059135.8 | 申请日： | 2019-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN109651266A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 彭兵兵;任磊;孙玉行;张红夺;柏林;张文龙 | 申请（专利权）人： | 安徽赛乐普制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/553 | 分类号： | C07D239/553 |
| 代理公司： | 合肥方舟知识产权代理事务所(普通合伙) 34158 | 代理人： | 刘跃 |
| 地址： | 232000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 氨基巴豆酸乙酯 除草剂 反应生成中间体 叔丁基异氰酸酯 乙酰乙酸乙酯 除草 氨源 氯代 环保 | ||
1.一种除草剂特草定的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
以式(ii)所示化合物乙酰乙酸乙酯为原料，与氨源缩合生成3-氨基巴豆酸乙酯(iii)，3-氨基巴豆酸乙酯(iii)再与叔丁基异氰酸酯反应生成中间体Ⅴ，中间体Ⅴ氯代得到特草定(i)。
2.根据权利要求1所述除草剂特草定的制备方法，其特征在于：化合物(iii)的合成，氨源为氨气、氨水、醋酸铵、甲酸铵中的一种或多种；
和/或
化合物(V)的合成，其碱为：甲醇钠、甲醇钾、氢化钠、氢化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种或多种；
和/或
化合物(i)的合成，其氯源为：氯气、磺酰氯、三氯化磷、五氯化磷中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2任一项所述除草剂特草定的制备方法，其特征在于：化合物(iii)的合成，氨源为氨气、氨水、醋酸铵、甲酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2任一项所述除草剂特草定的制备方法，其特征在于：化合物(V)的合成，其碱为：甲醇钠、甲醇钾、氢化钠、氢化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2任一项所述除草剂特草定的制备方法，其特征在于：化合物(i)的合成，其氯源为：氯气、磺酰氯、三氯化磷、五氯化磷中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2任一项所述除草剂特草定的制备方法，其特征在于：作为一种优选的技术方案，缩合反应化合物3-氨基巴豆酸乙酯(iii)的合成，氨源优选乙酸铵。
7.根据权利要求6所述除草剂特草定的制备方法，其特征在于：化合物(ii)与乙酸铵的摩尔比为1:1.0～1.5。
8.根据权利要求7所述除草剂特草定的制备方法，其特征在于：优选，化合物(ii)与乙酸铵的摩尔比为1:1.1～1.2。
9.根据权利要求1或2任一项所除草剂述特草定的制备方法，其特征在于：作为一种优选的技术方案，所述关环反应化合物(V)的合成，其碱优选为甲醇钠。
10.根据权利要求1或2任一项所述除草剂特草定的制备方法，其特征在于：作为一种优选的技术方案，所述氯代反应化合物特草定(i)的合成，其氯源为氯气。
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