[发明专利]一种阴离子型PSSS/PSA微球的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 201910057694.5 申请日: 2019-01-22
公开(公告)号: CN109851717A 公开(公告)日: 2019-06-07
发明(设计)人: 李延斌;余佳照;贺晓荣;何红芳;胡译之;杨海艳 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: C08F257/02 分类号: C08F257/02;C08F212/14;B01D15/08
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 申艳玲
地址: 030051 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 制备 复合微粒 阴离子型 微球 聚苯乙烯 谷氨酸 对苯乙烯磺酸钠 功能高分子材料 溶液聚合体系 表面接枝 接枝聚合 接枝微粒 微球表面 新型功能 自由基聚 伯胺 吸附 应用 参考 合法
【说明书】:

发明公开了一种阴离子型PSSS/PSA微球的制备方法及应用,属于功能高分子材料领域。本发明通过自由基聚合法,溶液聚合体系中将对苯乙烯磺酸钠(SSS)接枝聚合于聚苯乙烯伯胺微球表面,制备了表面接枝有SSS的复合微粒,即接枝微粒PSSS/PSA,并将其用于吸附L‑谷氨酸,为制备新型功能复合微粒提供了理论参考。

技术领域

本发明涉及一种阴离子型PSSS/PSA微球的制备方法及应用,属于功能高分子材料领域。

背景技术

L-谷氨酸是目前世界上产量最大的氨基酸,它既是蛋白质或肽的结构氨基酸之一,又是游离氨基酸。L-谷氨酸既可以作为碳氮营养参与机体的代谢,有较高的营养价值;又是蛋白质的主要构成成分,同时在食品、医药、人造制革、化妆品工业及工农业上具有广泛的用途。谷氨基酸的分离方法有化学拆分法、结晶法、酶法、色谱法及分离法(包括手性配基交换色谱、高效液相色谱、气相色谱及毛细管电泳法等法).这几种分离方法适用的范围比较窄且过程复杂; 而有些色谱法,虽然选择性好及分离效率高(特别是手性配基交换色谱法),但都局限于分析化学领域,尚不能实现快速、高效、规模化的分离。因此,实现手性对映体的高效拆分,这是一项极具挑战性的难题。

发明内容

本发明旨在提供一种阴离子型PSSS/PSA微球的制备方法及应用,本发明通过自由基聚合法,溶液聚合体系中将对苯乙烯磺酸钠(SSS) 接枝聚合于聚苯乙烯伯胺微球表面,制备了表面接枝有SSS的复合微粒,即接枝微粒 PSSS/PSA,并将其用于吸附L-谷氨酸,为制备新型功能复合微粒提供了理论参考。

本发明中,伯胺树脂进行改性后再用对苯乙烯磺酸钠(SSS)进行接枝以后拥有了磺酸官能团。在吸附过程中,由于谷氨酸中的氨基和羧基氧原子与磺酸根中的氧原子会存在氢键相互作用力,因此可以形成具有特异性结合性能的结合位点。制备过程及吸附原理如下:

本发明提供了一种阴离子型PSSS/PSA微球的制备方法,通过自由基聚合法,在溶液聚合体系中将对苯乙烯磺酸钠(SSS) 接枝聚合于聚苯乙烯伯胺微球表面,制备了表面接枝有SSS的复合微粒,即接枝微粒 PSSS/PSA,具体包括以下步骤:

(1)聚苯乙烯伯胺树脂微球的活化处理:

在20g-40g干燥的伯胺树脂微球中加入50mL-100mLN,N-二甲基甲酰胺溶液,在20-30℃温度下浸泡12-14小时后抽滤,放入真空烘箱中进行干燥处理,即可将伯胺树脂微球表面氨基活化;

(2)在伯胺树脂微球表面接枝聚合对苯乙烯磺酸钠:

将0.1g-0.3g活化的伯胺树脂微球加入到四口烧瓶中,并加入40mL-45mL溶剂,0.2500-0.3500gSSS,通氮气20-40min开始用水浴锅搅拌加热升温,当温度达到50℃后加入0.04-0.08g引发剂过硫酸铵开始反应;6-10h反应结束后用蒸馏水反复多次洗涤,再用蒸馏水浸泡22-26h后抽滤,然后用真空烘箱在40-60℃下进行干燥22-26h,制得接枝微粒PSSS/PSA。

上述的制备方法,步骤(2)中,所述溶剂为甲醇和水的混合溶剂,二者的体积比为5:1-5:3。

上述的制备方法,步骤(2)中,用蒸馏水浸泡时,每隔4-6h更换40-50mL蒸馏水。

上述的制备方法中,SSS的用量为所有原料总质量的0.4-0.8%;引发剂过硫酸铵的用量为单体质量的20-22%。

上述的制备方法,具体包括以下步骤:

(1)聚苯乙烯伯胺树脂微球的活化处理

在30g干燥的伯胺树脂微球中加入100mLN,N-二甲基甲酰胺溶液,在室温下浸泡12h后抽滤,放入真空烘箱中进行干燥处理,即将树脂微球表面氨基活化;

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