[发明专利]一种阴离子型PSSS/PSA微球的制备方法及应用在审
| 申请号: | 201910057694.5 | 申请日: | 2019-01-22 |
| 公开(公告)号: | CN109851717A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
| 发明(设计)人: | 李延斌;余佳照;贺晓荣;何红芳;胡译之;杨海艳 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
| 主分类号: | C08F257/02 | 分类号: | C08F257/02;C08F212/14;B01D15/08 |
| 代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
| 地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 复合微粒 阴离子型 微球 聚苯乙烯 谷氨酸 对苯乙烯磺酸钠 功能高分子材料 溶液聚合体系 表面接枝 接枝聚合 接枝微粒 微球表面 新型功能 自由基聚 伯胺 吸附 应用 参考 合法 | ||
1.一种阴离子型PSSS/PSA微球的制备方法,其特征在于:通过自由基聚合法,在溶液聚合体系中将对苯乙烯磺酸钠SSS接枝聚合于聚苯乙烯伯胺微球表面,制备了表面接枝有SSS的复合微粒,即接枝微粒 PSSS/PSA,具体包括以下步骤:
(1)聚苯乙烯伯胺树脂微球的活化处理:
在20g-40g干燥的伯胺树脂微球中加入50mL-100mLN,N-二甲基甲酰胺溶液,在20-30℃温度下浸泡12-14小时后抽滤,放入真空烘箱中进行干燥处理,即可将伯胺树脂微球表面氨基活化;
(2)在伯胺树脂微球表面接枝聚合对苯乙烯磺酸钠:
将0.1g-0.3g活化的伯胺树脂微球加入到四口烧瓶中,并加入40mL-45mL溶剂,0.2500-0.3500gSSS,通氮气20-40min开始用水浴锅搅拌加热升温,当温度达到50℃后加入0.04-0.08g引发剂过硫酸铵开始反应;6-10h反应结束后用蒸馏水反复多次洗涤,再用蒸馏水浸泡22-26h后抽滤,然后用真空烘箱40-60℃下进行干燥22-26h,制得接枝微粒PSSS/PSA。
2.根据权利要求1所述的阴离子型PSSS/PSA微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述溶剂为甲醇和水的混合溶剂,二者的体积比为5:1-5:3。
3.根据权利要求1所述的阴离子型PSSS/PSA微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,用蒸馏水浸泡时,每隔4-6h更换40-50mL蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的阴离子型PSSS/PSA微球的制备方法,其特征在于:SSS的用量为原料总质量的0.4-0.8%;引发剂过硫酸铵的用量为单体质量的20-22%。
5.根据权利要求1所述的阴离子型PSSS/PSA微球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)聚苯乙烯伯胺树脂微球的活化处理
在30g干燥的伯胺树脂微球中加入100mLN,N-二甲基甲酰胺溶液,在室温下浸泡12h后抽滤,放入真空烘箱中进行干燥处理,即将树脂微球表面氨基活化;
(2)在伯胺树脂微球表面接枝聚合对苯乙烯磺酸钠
将0.2g活化的伯胺树脂微球加入到100mL的四口烧瓶中,并加入42mL溶剂,0.2887gSSS,通氮气30min开始用水浴锅搅拌加热升温,当温度达到50℃后加入0.0600g引发剂过硫酸铵开始反应;8h反应结束后用蒸馏水反复多次洗涤,再用蒸馏水浸泡24h后抽滤,然后用真空烘箱在50℃下进行干燥24h,制得接枝微粒PSSS/PSA;
所述溶剂为甲醇和水的混合溶剂,二者的体积比为5:2。
6.一种权利要求1~5任一项所述的制备方法制得的阴离子型PSSS/PSA微球。
7.一种权利要求6所述的阴离子型PSSS/PSA微球在吸附L-谷氨酸中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:用容量瓶配制0.1-1.0mol/L的L-谷氨酸标准溶液,然后量取10-20mL的L-谷氨酸标准溶液置于锥形瓶中,加入阴离子型PSSS/PSA微球作为吸附材料,将锥形瓶放置于恒温振荡箱中,在20-50℃下进行吸附;设置合适的时间梯度,隔10-30min取出锥形瓶,静置离心取上清液,测其紫外吸收强度。
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