[发明专利]一种具有N-乙酸酯基结构的染料中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201910056676.5 | 申请日： | 2019-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN109796365B | 公开（公告）日： | 2021-09-14 |
| 发明（设计）人： | 赵莹;胡仁杰;熊远福;赵起;袁遥;谭晓燕 | 申请（专利权）人： | 中南林业科技大学 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C233/43;C07C233/80 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 张伟;魏娟 |
| 地址： | 410004 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 具有 乙酸 结构 染料 中间体 合成 方法 | ||
1.一种具有N-乙酸酯基结构的染料中间体的合成方法，其特征在于：将式Ⅰ取代苯胺与氯乙酸酯及缚酸剂在80～110℃温度下回流反应0.5～2.0 h后，加入催化剂和锌粉，进一步在105～130 ℃温度下进行分水回流反应1.0～3.0 h，即得式Ⅱ染料中间体；
式Ⅰ
式Ⅱ
其中，
R1选自氢或C1~C3的烷氧基；
R3选自C1～C3的烷基或苯基；
R4选自C1～C3的烷基；
式Ⅰ中R2选自氢、C1～C3的烷基、苄基或乙酸酯基；式Ⅱ中R2选自C1～C3的烷基、苄基或乙酸酯基；
所述催化剂为NaBr、KBr、NaI、KI、ZnBr2、ZnCl2中至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种具有N-乙酸酯基结构的染料中间体的合成方法，其特征在于：所述氯乙酸酯为氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯、氯乙酸丙酯中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有N-乙酸酯基结构的染料中间体的合成方法，其特征在于：所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化镁、氧化镁中至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种具有N-乙酸酯基结构的染料中间体的合成方法，其特征在于：对于碳酸钠、氢氧化镁及氧化镁缚酸剂，取代苯胺、氯乙酸酯及缚酸剂的摩尔比为：1:4.0～6.0:1.1～1.2；对于碳酸氢钠缚酸剂，取代苯胺、氯乙酸酯及缚酸剂的摩尔比为：1：4.0～6.0：2.2～2.4。
5.根据权利要求1~3任一项所述的一种具有N-乙酸酯基结构的染料中间体的合成方法，其特征在于：取代苯胺、催化剂及锌粉的质量比为1：0.05～0.10：0.002～0.01。
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