[发明专利]一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法

说明书

本发明公开了一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，包括：1)将待测钨酸钙样品用浓盐酸和过氧化氢完全溶解，配制钨酸钙的待测样品溶液，同时配制钨的质量体积浓度为0～0.1mg/mL的钨标准液；2)采用ICP法对钨标准液进行测定，以钨的质量浓度对谱线强度绘制钨的校准曲线；3)采用ICP法对进行测定，根据钨的校准曲线计算得到钨酸钙的待测样品溶液中钨的含量。该方法建立在现有实验器材的基础上，操作步骤简单，快捷，检测数据准确，符合生产工艺的要求，钨含量测定范围：40％～64％，适用于钨酸钙中钨含量的检测。

技术领域

本发明属于钨含量检测技术领域，涉及一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法。

背景技术

钨酸钙，别名“人造白钨”，白色粉末，在X射线、电子束和紫外线激发下均是很有效的发光材料，是非常重要的化学原料。主要用于生产仲钨酸铵、三氧化钨、钨铁、合金钢、硬质合金、钨材、钨丝及钨合金等钨制品。

钨的测定可用重量法、比色法、X射线荧光光谱分析法等。其中，重量法检测步骤繁琐；X射线荧光光谱分析法则由于仪器价格昂贵，并不能被广泛应用，以比色法最常用。钨的比色法有二硫酚法、对苯二酚法、罗丹明B法和硫氰酸盐法等，前三种方法干扰元素较多，操作繁杂且实用意义不大。

硫氰酸盐法操作简便，干扰元素少，准确度及重现性均较好，是目前广泛采用的方法，例如，YS/T 555.8-2009钼精矿化学分析方法钨量的测定中公开了硫氰酸盐分光光度法；GB/T 14352.1-2010钨矿石、钼矿石化学分析方法第1部分钨量测定公开了碱熔硫氰酸比色法，然而，上述两种硫氰酸盐法中钨含量适应范围要求分别在0.02％～3.00％、0.02％～5.00％，钨酸钙中钨含量的范围达40％～64％，因此上述两种硫氰酸盐法不适用于钨酸钙中的钨的测定。除此之外，硫氰酸盐法需要加入多种试剂，步骤复杂，检测操作不简便且时间长。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，该方法建立在现有实验器材的基础上，操作步骤简单，快捷，检测数据准确，符合生产工艺的要求，钨含量测定范围：40％～64.0％，适用于钨酸钙中钨含量的检测。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法，包括：

1)将待测钨酸钙样品用浓盐酸和过氧化氢完全溶解，配制钨酸钙的待测样品溶液，同时配制钨的质量体积浓度为0～0.1mg/mL的钨标准液；

2)采用ICP法对钨标准液进行测定，以钨的质量浓度对谱线强度绘制钨的校准曲线；

3)采用ICP法对待测样品进行测定，根据钨的校准曲线计算得到钨酸钙的待测样品溶液中钨的含量。

优选地，步骤1)中采用的过氧化氢为30％过氧化氢。

更优选地，步骤1)中浓盐酸和30％过氧化氢的体积比为1：1～1:2。

优选地，每0.1g待测钨酸钙样品加入5～10mL浓盐酸和5～10mL 30％过氧化氢。

优选地，步骤1)中采用以下方法配制钨的质量体积浓度为0～0.1mg/mL的钨标准液：

1-1)将三氧化钨置于反应容器中，加入氢氧化钠固体和超纯水加热溶解完全并冷却，定容，配制成5.00g/L钨标准贮存液；

1-2)将0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL 5.00g/L钨标准贮存液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。

更优选地，步骤1-1)中，称取1.2611g三氧化钨置于250mL烧杯中，加入5g氢氧化钠固体和50mL超纯水，加热溶解完全并冷却，转移至200mL的容量瓶中定容至刻度。