[发明专利]一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法在审
申请号: | 201910053801.7 | 申请日: | 2019-01-21 |
公开(公告)号: | CN109709087A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 周春燕;加明;张敏 | 申请(专利权)人: | 成都虹波钼业有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28 |
代理公司: | 苏州中合知识产权代理事务所(普通合伙) 32266 | 代理人: | 赵晓芳 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钨酸钙 待测样品溶液 校准曲线 标准液 检测 配制 过氧化氢 含量测定 检测数据 实验器材 完全溶解 浓盐酸 谱线 生产工艺 绘制 | ||
1.一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法,包括:
1)将待测钨酸钙样品用浓盐酸和过氧化氢完全溶解,配制钨酸钙的待测样品溶液,同时配制钨的质量体积浓度为0~0.1mg/mL的钨标准液;
2)采用ICP法对钨标准液进行测定,以钨的质量浓度对谱线强度绘制钨的校准曲线;
3)采用ICP法对待测样品进行测定,根据钨的校准曲线计算得到钨酸钙的待测样品溶液中钨的含量。
2.根据权利要求1所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法,其特征在于,步骤1)中采用的过氧化氢为30%过氧化氢。
3.根据权利要求2所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法,其特征在于,步骤1)中浓盐酸和30%过氧化氢的体积比为1:1~1:2。
4.根据权利要求3所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法,其特征在于,每0.1g待测钨酸钙样品加入5~10mL浓盐酸和5~10mL 30%过氧化氢。
5.根据权利要求1所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法,其特征在于,步骤1)中采用以下方法配制钨的质量体积浓度为0~0.1mg/mL的钨标准液:
1-1)将三氧化钨置于反应容器中,加入氢氧化钠固体和超纯水加热溶解完全并冷却,定容,配制成5.00g/L钨标准贮存液;
1-2)将0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL 5.00g/L钨标准贮存液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。
6.根据权利要求5所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法,其特征在于,步骤1-1)中,称取1.2611g三氧化钨置于250mL烧杯中,加入5g氢氧化钠固体和50mL超纯水,加热溶解完全并冷却,转移至200mL的容量瓶中定容至刻度。
7.根据权利要求5所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法,其特征在于,步骤1-1)中,三氧化钨为经100±5℃灼烧0.5~1.5h并于干燥器中冷却至室温的质量分数不小于99.99%的三氧化钨。
8.根据权利要求1所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法,其特征在于,步骤2)和3)中,测定条件为:等离子体流量15L/min,辅助气流量0.2L/min,雾化器流量0.6L/min,射频功率1200W,泵流速:1.5mL/min。
9.根据权利要求1所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法,其特征在于,步骤2)和3)中,在波长209.475nm处进行测定。
10.根据权利要求1所述的一种利用ICP法检测钨酸钙中钨含量的方法,其特征在于,所述钨酸钙中钨含量的范围在40%~64%。
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