[发明专利]一种甲磺草胺的制备方法

权利要求书

1.一种甲磺草胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)2-(2,4-二氯苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮与卤代试剂反应得到2-(2,4-二氯-5-卤代苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮，所述卤代试剂选自I₂；X基团为碘；

(2)2-(2,4-二氯-5-卤代苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮在铜催化剂催化下与甲磺酰胺直接偶联生成甲磺草胺；

所述步骤(2)中还添加有催化剂配体；催化剂配体选自N-甲基甘氨酸、N,N-二甲基甘氨酸、N,N-二甲基乙二胺或1-苯基-3-吡啶-2-基-丙烷-1,3-二酮；

所述步骤(2)中还使用碱；所述碱选自磷酸钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸铯中的一种或多种；

所述步骤(2)中2-(2,4-二氯-5-卤代苯)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮、甲磺酰胺、铜催化剂、催化剂配体与碱的摩尔比为1：1.2：0.05：0.05：0.025；

上述反应的反应式如下：

2.如权利要求1所述的甲磺草胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2-(2,4二氯苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮与卤代试剂的摩尔比为1：1～3。

3.如权利要求1所述的甲磺草胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)使用的溶剂选自浓硫酸、发烟硫酸、硝酸、DMF、CCl₄或氯仿；所述溶剂用量为2-(2,4二氯苯基)-4-(二氟甲基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-1,2,4-三唑-3-酮质量的1～10倍。

4.如权利要求1～3任一项所述的甲磺草胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中使用的铜催化剂选自CuI、CuCl、CuBr、Cu₂O、CuO或Cu粉。

5.如权利要求1～3任一项所述的甲磺草胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)使用的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、NMP、DMSO、甲苯、乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、叔丁醇或水。