[发明专利]一种传感、光电或锂离子电池用的复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201910048593.1 | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN109761239B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 周国伟;王海青;李艳敬;孙学凤;孙彬 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;C01G23/053;C01B32/15;H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 董洁 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 传感 光电 锂离子电池 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料,其特征是,该复合材料为规则球状颗粒或不规则球状颗粒,从内至外依次为内核、核壳间距层、内壳层、外壳层,其中,内核为粒径250~270nm的球状二氧化硅颗粒,核壳间距层的厚度为20~30nm,内壳层为厚度30~40nm的二氧化钛层,外壳层为厚度35~40nm的碳层;
所述蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料的制备方法包括:
(1)制备设定粒径的球形二氧化硅:将正硅酸四丁酯、氨水、无水乙醇和二次水混合均匀,经水浴加热搅拌后,产物进行离心、洗涤,干燥,研磨后,得到设定粒径的球形二氧化硅,其中,正硅酸四丁酯、氨水、无水乙醇和水的添加比例为(8~10)mL:(8~10)mL:(100~150)mL:(4~6)mL;
(2)制备设定壳层厚度的二氧化钛包覆二氧化硅的球形颗粒:将所述球形二氧化硅、无水乙醇和氨水混合,再加入钛酸四正丁酯,经搅拌后,产物进行分离、洗涤,干燥,研磨,得到球形二氧化硅/二氧化钛,其中,所述球形二氧化硅、无水乙醇和氨水的添加比例为200mg:(50~60)mL:(0.2~0.6)mL,二氧化硅与钛酸四正丁酯的添加比例为200mg:(0.6~1.2)mL;
(3)将所述的球形颗粒与间苯二酚、乙醇、水、氨水、甲醛混合,经搅拌后,产物进行分离、洗涤,干燥,研磨后,煅烧,得到球形二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料;其中,二氧化硅/二氧化钛、氨水、无水乙醇、水、间苯二酚和甲醛的添加比例为200mg:(1~2)mL:(40~60)mL:(20~30)mL:(200~300)mg:(0.3~0.4)mL;
(4)将球形二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料与氢氧化钠溶液混合进行刻蚀,反应后的产物进行分离、洗涤,干燥,研磨后得到蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料,其中,氢氧化钠溶液刻蚀反应条件为40~50℃,反应60~90min,氢氧化钠的溶液的浓度为1~2mol/L。
2.权利要求1所述的蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料的制备方法,其特征是,该方法包括:
(1)制备设定粒径的球形二氧化硅:将正硅酸四丁酯、氨水、无水乙醇和二次水混合均匀,经水浴加热搅拌后,产物进行离心、洗涤,干燥,研磨后,得到设定粒径的球形二氧化硅,其中,正硅酸四丁酯、氨水、无水乙醇和水的添加比例为(8~10)mL:(8~10)mL:(100~150)mL:(4~6)mL;
(2)制备设定壳层厚度的二氧化钛包覆二氧化硅的球形颗粒:将所述球形二氧化硅、无水乙醇和氨水混合,再加入钛酸四正丁酯,经搅拌后,产物进行分离、洗涤,干燥,研磨,得到球形二氧化硅/二氧化钛,其中,所述球形二氧化硅、无水乙醇和氨水的添加比例为200mg:(50~60)mL:(0.2~0.6)mL,二氧化硅与钛酸四正丁酯的添加比例为200mg:(0.6~1.2)mL;
(3)将所述的球形颗粒与间苯二酚、乙醇、水、氨水、甲醛混合,经搅拌后,产物进行分离、洗涤,干燥,研磨后,煅烧,得到球形二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料;其中,二氧化硅/二氧化钛、氨水、无水乙醇、水、间苯二酚和甲醛的添加比例为200mg:(1~2)mL:(40~60)mL:(20~30)mL:(200~300)mg:(0.3~0.4)mL;
(4)将球形二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料与氢氧化钠溶液混合进行刻蚀,反应后的产物进行分离、洗涤,干燥,研磨后得到蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料,其中,氢氧化钠溶液刻蚀反应条件为40~50℃,反应60~90min,氢氧化钠的溶液的浓度为1~2mol/L。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,在制备球形二氧化硅步骤中,水浴加热时间为8~24h。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,在制备球形二氧化硅步骤中,正硅酸四丁酯、氨水、无水乙醇和水的添加比例为8mL:8mL:100mL:4mL。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,在制备二氧化钛包覆二氧化硅的球形颗粒的步骤中,加入钛酸四正丁酯后搅拌2~10h。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,加入钛酸四正丁酯后搅拌3h。
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