[发明专利]一种硫化钴纳米片阵列的制备方法

说明书

一种硫化钴纳米片阵列的制备方法。该方法包括以下步骤：将三乙二醇和巯基乙醇按体积比10∶1溶解得到混合溶剂，然后将混合溶剂转移到三口瓶中，随后将1*3cm²的泡沫钴浸入到三口瓶中，随后加热三口瓶直至160℃，保温20min，然后关掉加热装置，使三口瓶冷却到室温，得到硫化钴纳米片阵列。本发明采用混合升温的方法在钴泡沫上原位制备了硫化钴纳米片阵列，在电流密度是10mA/cm²时，它的OER过电势是320mV。此外，本发明工艺简易，低成本，并且重复率以及材料利用率都很高，而且还可以大规模制备，是一个很好的硫化钴纳米片阵列的制备工艺。

技术领域

本发明涉及催化剂制备技术领域，具体为一种硫化钴纳米片阵列的制备方法。

背景技术

随着经济的发展，人们对能源的需求也日益增加。20世纪初期及之前，人们获得能源的主要途径是通过传统的化石能源得到，但化石能源是不可再生能源，其储量的逐年减少，使得能源危机发生的可能性与日俱增；并且化石燃料的燃烧引起一系列的环境问题，导致了环境污染和温室效应加剧等。为了解决人类将要面对的能源危机，寻求一种高效、无污染、储量丰富的能源成为重要研究方向。在二十世纪七十年代，氢气作为一种新兴能源越来越受到人们的重视。

目前来说电解水制氢是最有前景的一个途径，但是在电解水制氢过程中，电解水成本高的问题一直阻碍其发展。电解水制氢需要利用高效的催化剂来降低反应的能量势垒，进而提升能量转换效率。在已知的电解水催化剂中，Pt是最好的HER催化剂，而Ru、Ir及其氧化物是最好的OER催化剂，但由于贵金属自然储备低、花费成本高、易毒化等缺点，严重限制了它们的实际应用，因此研究人员一直在努力寻找可替代贵金属材料的廉价催化剂。过渡金属原子因其d轨道电子结构多变、储量丰富、环境友好、元素种类多、可调控性大等优点，具有很大的科研及商用潜在价值。硫化钴纳米片阵列因其具有低成本、良好的稳定性、高导电性以及活性面积大等优点而备受人们关注，所以对它的相关研究变得层出不穷。

2016年廖世俊课题组，利用化学气相沉积的方法制备出了纯相的硫化钴纳米片，在10mA/cm²时的OER过电势为371mV；2017年李昌明课题组利用电沉积的方法制备出了纯相的硫化钴纳米片，在10mA/cm²时的OER过电势为350mV；2018年胡文彬课题组利用水热的方法制备出了纯相的硫化钴纳米片阵列，在10mA/cm²时的OER过电势为420mV。但目前报道中，硫化钴纳米片阵列的制备方法存在严重耗能、高温、高压、电子传输效率低、电催化性能不佳等缺点，会引起电极过电势的增加，电极阻抗和电极过电势的增加，会导致电能效率的降低，所以硫化钴纳米片阵列的制备工艺有待改善。

发明内容

本发明的目的在于针对当前技术中存在的水热法、化学气相沉积法以及电沉积法高压高温，耗时长，重复性不佳以及原料消耗严重的缺点，提供了一种新的硫化钴纳米片阵列的制备方法。本发明采用三乙二醇和巯基乙醇混合溶剂作为液相硫源，利用混合升温的方法在钴泡沫上原位制备了硫化钴纳米片阵列，并且表现出了优异的电催化性能。本发明工艺简易，低成本，并且重复率以及材料利用率都很高，而且还可以大规模制备，是一个很好的硫化钴纳米片阵列的制备工艺。

本发明的技术方案为：

一种硫化钴纳米片阵列的制备方法，包括以下步骤：

(1)配置混合溶剂

将三乙二醇和巯基乙醇按体积比10∶1溶解成混合溶剂，随后将溶剂转移到三口瓶中。

(2)制备泡沫钴负载的硫化钴纳米片阵列

将1*3cm²的泡沫钴浸入到步骤(1)中配好的混合溶剂中，随后加热三口瓶直至160℃，保温20min，然后关掉加热装置，使三口瓶冷却到室温，得到泡沫钴负载的硫化钴纳米片阵列。

所述的三乙二醇和巯基乙醇的纯度均为99％。