[发明专利]以α-苯氧基酮为原料合成苯并呋喃衍生物的方法有效
| 申请号: | 201910046596.1 | 申请日: | 2019-01-18 |
| 公开(公告)号: | CN109608423B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
| 发明(设计)人: | 唐强;罗娟 | 申请(专利权)人: | 重庆医科大学 |
| 主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79;C07D307/91 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 400016*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯氧基酮 原料 合成 呋喃 衍生物 方法 | ||
1.一种以α-苯氧基酮为原料合成苯并呋喃衍生物的方法,其特征在于:在四氯化钛存在下,通式(I)所示的α-苯氧基酮,在溶剂中发生缩合反应得到通式(II)所示的苯并呋喃衍生物,其化学反应式如下所示:
其中,R1选自H、苄基、C1-C6直链或支链的烷基或烷氧基,R1的取代位置选自邻位、间位或对位;R2和R3均为甲基;或R2和R3连接在一起形成-(CH2)n-,n为4;
其具体操作步骤如下:在惰性气体保护下,将所述α-苯氧基酮溶于所述溶剂中,然后缓慢滴加TiCl4和所述溶剂的混合溶液进行缩合反应,反应结束后经分离纯化得到所述苯并呋喃衍生物;其中所述溶剂选自无水的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或甲苯;所述反应温度为室温,反应时间为0.1-2小时,所述α-苯氧基酮和四氯化钛的摩尔比为1∶(1-2)。
2.如权利要求1所述合成苯并呋喃衍生物的方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷。
3.如权利要求1所述合成苯并呋喃衍生物的方法,其特征在于,R1选自H、苄基、C1-C4直链或支链的烷基或烷氧基,R1的取代位置选自邻位、间位或对位;R2和R3均为甲基;或R2和R3连接在一起形成-(CH2)n-,n为4。
4.如权利要求1-3所述合成苯并呋喃衍生物的方法,所述分离纯化的步骤为:加入饱和氯化铵水溶液淬灭,再用二氯甲烷萃取,混合萃取所得二氯甲烷溶液减压浓缩,浓缩物再进行硅胶柱层析分离得到所述的苯并呋喃衍生物。
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