[发明专利]一种用于糠醛液相加氢的Cu/Ce/Co催化剂的制备方法有效
申请号: | 201910046519.6 | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN109603837B | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 郭星翠;徐国强;牟新东 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;C07D307/44 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 张皓;严彩霞 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 糠醛 相加 cu ce co 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种由糠醛液相加氢制备糠醇的方法,所述方法包括:
将反应原料糠醛、水和Cu/Ce/Co催化剂加入密闭高压反应釜中,室温下反应釜中填充氢气的初始压力为1~8 MPa,反应温度为60~180 oC,反应时间为10 min~10 h;所述原料糠醛与水的质量比为1:50~1:10,所述原料糠醛与所述催化剂的质量比为1:1~20:1;
所述Cu/Ce/Co催化剂由Cu、CeO2和Co3O4组成,其中,所述Cu/Ce/Co催化剂中各组分的质量百分比为Cu:5~35%,CeO2:5~35%,Co3O4:30~70%;
所述Cu/Ce/Co催化剂的制备方法,包括如下步骤:
按照Cu、Ce和Co的化学计量比,将铜、铈和钴的无机盐配成浓度为0.5~3 mol/L的混合盐水溶液;与0.1~2mol/L的碱溶液进行共沉淀反应,反应完毕后,矿物盐前驱体经60 oC水浴老化2~5 h、抽滤、洗涤至中性后,依次进行干燥、焙烧、和还原反应得到所述Cu/Ce/Co催化剂。
2.根据权利要求1所述的由糠醛液相加氢制备糠醇的方法,其特征在于,反应温度为90~140 oC,室温下反应釜中氢气初始压力为3~6 MPa,反应时间为30 min~5 h。
3.根据权利要求1所述的由糠醛液相加氢制备糠醇的方法,其特征在于,所述Cu/Ce/Co催化剂的制备方法中所述铜、铈、钴的无机盐为硝酸盐和/或盐酸盐,所述铜、铈、钴的无机盐浓度为0.5~1 mol/L。
4.根据权利要求1所述的由糠醛液相加氢制备糠醇的方法,其特征在于,所述Cu/Ce/Co催化剂的制备方法中所述碱溶液中的碱为氢氧化钠,所述碱溶液浓度为0.5~2.0 mol/L。
5.根据权利要求1所述的由糠醛液相加氢制备糠醇的方法,其特征在于,所述Cu/Ce/Co催化剂的制备方法中所述共沉淀反应步骤中,反应的pH值为9~11;反应温度为50~80 oC;所述干燥条件为:温度30~150 oC,时间为4~12 h;所述的焙烧条件为:温度为300~550 oC,时间为2~10 h;所述还原步骤中,还原气氛为高纯氢气,氢气流量50~200 mL/min,以5 oC/min的升温速率由室温升至还原温度300~550 oC,还原2~5 h。
6.根据权利要求5所述的由糠醛液相加氢制备糠醇的方法,其特征在于,所述共沉淀反应步骤中,反应的pH值为10~11。
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