[发明专利]一种环境水体中多种残留药物的同时提取方法

说明书

本发明公开了一种环境水体中多种残留药物的同时提取方法。该方法首次采用甲醇的酸碱洗脱液分级洗脱与含甲醇的酸洗液和碱洗液的分级淋洗方式，简化并优化了水体样品抗生素和内分干扰素类药物的前处理提取条件，省去了内分泌干扰素类药物在传统的固相萃取方法后的硅胶柱净化步骤，提高了选择性和增强待测物质的出峰响应强度。同时，本发明的提取方法结合超高效液相色谱‑质谱联用技术可实现高选择性、高灵敏度的快速同时定量检测水环境中多种抗生素和内分泌干扰素类药物，可以满足各种环境水体中痕量药物的检测需求，具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于环境检测技术领域。更具体地，涉及一种环境水体中多种抗生素和内分泌干扰素类药物的同时前处理提取方法。

背景技术

环境水体的药物残留检测对于环境水体的监测及药物污染评估与防治工作具有重要的意义。抗生素和内分泌干扰素类药物是常见的水体药物残留物。抗生素种类多，使用范围广，因具有预防和治疗疾病、促进生长的作用，被广泛应用于人类和动物医疗和牲畜饲养业。抗生素进入人体或动物体后仅有一小部分被吸收，约有10%～90%以原药形式随着动物粪便排放到环境中。环境中抗生素残留会促进抗性基因(ARGs)的发生和传播，抗生素抗性基因通过水平转移等途径，造成致病菌获得多重耐药性，对人类健康和生态环境造成巨大威胁。而内分泌干扰素也称为环境激素，是一种外源性干扰内分泌系统的化学物质，能干扰人类或动物内分泌系统正常运作，其低剂量的持续性输入，也能让生物体的内分泌失衡，出现种种异常现象如动物体和人体生殖器障碍、行为异常、生殖能力下降、幼体死亡、甚至灭绝。

环境水体中抗生素和内分泌干扰素类污染物的种类繁多，成分复杂，药物浓度较低（通常低至ng/L）且受环境水体基质干扰影响较大。目前针对环境水体中抗生素和内分泌干扰素类药物的前处理以固相萃取方法为主，采取固相萃取为前处理方式可以去除部分杂质，降低基质效应。但是水样品经固相萃取后，其中不同类型的药物待测物需要不同的洗脱溶剂和洗脱条件提取，不同类别抗生素和内分泌干扰素需要各自对应的洗脱条件，无法满足多种抗生素或内分泌干扰素的同时前处理提取，而这两类药物通常同时出现在水环境中，且内分泌干扰素类药物在固相萃取步骤后还需要单独进行硅胶柱净化，以上技术的局限造成水体样品药物污染提取过程中多工序、多环节、多样品量等费时费力的操作，不利于环境水体污染的快速检测和风险评估。

随着人们对水质安全标准的要求日益提高，快速、灵敏、高效、准确地定量环境水体中同时存在的多种痕量药物污染的检测方法亟待突破。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中水体中多种药物残留无法同时提取的技术缺陷和不足，提供一种快速、高效的水环境多种抗生素和内分泌干扰素类药物的同时提取方法。

本发明的目的是提供一种环境水体中多种抗生素和内分泌干扰素类药物的同时前处理提取方法。

本发明另一目的是提供一种环境水体中多种抗生素和内分泌干扰素类药物的检测方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种环境水体中多种抗生素和内分泌干扰素类药物的同时前处理提取方法，包括如下步骤：

S1.环境水样品的预处理

将环境水样品过滤后加入金属螯合剂，同时加入色谱级甲醇；

S2.固相萃取富集浓缩过程

依次用甲醇和超纯水活化固相萃取小柱，将步骤S1中处理过的水样过固相萃取小柱进行富集，富集结束后用含色谱级甲醇的超纯水溶液淋洗，在真空条件下干燥固相萃取小柱；

S3.固相萃取洗脱收集过程

将步骤S2中抽干的固相萃取小柱采用不同洗脱液分级洗脱和酸碱分级淋洗方式，收集的洗脱液用氮气吹干，残渣加入色谱级甲醇溶解，涡旋后过滤，得到待测试样品。所得到的待测试样品-20℃保存，等待超高效液相色谱-质谱联用定量检测。