[发明专利]一种环境水体中多种残留药物的同时提取方法

权利要求书

1.一种环境水体中多种抗生素和内分泌干扰素类药物的同时前处理提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.环境水样品的预处理

将环境水样品过滤后加入金属螯合剂，同时加入色谱级甲醇；

S2.固相萃取富集浓缩过程

依次用甲醇和超纯水活化固相萃取小柱，将步骤S1中处理过的水样过固相萃取小柱进行富集，富集结束后用含色谱级甲醇的超纯水溶液淋洗，在真空条件下干燥固相萃取小柱；

S3.固相萃取洗脱收集过程

将步骤S2中抽干的固相萃取小柱采用不同洗脱液分级洗脱和酸碱分级淋洗方式，收集的洗脱液用氮气吹干，残渣加入色谱级甲醇溶解，涡旋后过滤，得到待测试样品；

步骤S3中洗脱液包括甲醇酸性溶液和甲醇碱性溶液，所述分级淋洗所用的淋洗液包括甲醇酸洗液和甲醇碱洗液；所述采用不同洗脱液分级洗脱和酸碱分级淋洗方式的具体方法如下：

S31.先用甲醇酸性溶液进行第1次洗脱，洗脱液收集转移至玻璃管；

S32.再用甲醇酸洗液进行第1次淋洗；

S33.再用甲醇碱洗液进行第2次淋洗；

S34.最后用甲醇碱性溶液进行第2次洗脱；

S35.洗脱液收集转移至玻璃管，所有洗脱液样品最终通过氮气流吹干浓缩，近干时加入色谱纯甲醇定容，过0.22μm有机相尼龙滤膜，并转移至2 mL棕色进样小瓶中；

步骤S31中所述甲醇酸性溶液为甲醇-醋酸溶液；

步骤S31中所述甲醇酸性溶液的甲醇浓度为5%-20%；

步骤S32中所述甲醇酸洗液为5%甲醇-2%醋酸；

步骤S33中所述甲醇碱洗液为5%甲醇-2%氢氧化铵；

步骤S34中所述甲醇碱性溶液为甲醇-氢氧化铵溶液；

步骤S34中所述甲醇碱性溶液的甲醇浓度为80%-100%；

所述抗生素为磺胺砒啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、罗红霉素、四环素、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星，内分泌干扰素为雌酮、壬基酚、双酚A、三氯卡班和三氯生。

2.一种环境水体中多种抗生素和内分泌干扰素类药物的检测方法，其特征在于，利用权利要求1所述方法对待测样品处理后，进行超高效液相色谱-质谱联用检测。

3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，

抗生素检测的色谱条件如下：

色谱柱为Agilent C18柱，2.1×100 mm，2.7 μm，120A；柱温35℃；

流动相为A相：0.1%甲酸-水水相溶液和B相：0.1%甲酸-乙腈有机相溶液；

采用梯度洗脱程序：0 min 20% B相、5 min 80% B相、8 min80% B相、8.1 min 20% B相、10 min 20% B相；流速为0.5 mL/min；进样量2 μL；

抗生素检测的质谱条件如下：

离子源为ESI 源正离子模式；气帘气压力35 psi，离子源电压为5500 V，干燥气温度550℃，压力50 psi；雾化气压力50 psi，检测方式为多反应离子检测；

内分泌干扰素检测的色谱条件如下：

色谱柱为Agilent C18柱，2.1×100 mm，2.7 μm，120A；柱温35℃；

流动相为A相：超纯水水相溶液，B相：甲醇有机相溶液；

采取梯度洗脱程序：0 min 50% B相，5 min 100% B相，7 min 100% B相，7.1 min 50%B相，10min 50% B相；流速0.5 mL/min；进样量5μL；

内分泌干扰素检测的质谱条件如下：

离子源为ESI 源负离子模式；气帘气压力35 psi，离子源电压为-4500V，干燥气温度500℃，压力50 psi；雾化气压力55 psi，检测方式为多反应离子检测。