[发明专利]一种高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法

说明书

本发明公开一种高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法，该方法步骤为：称取氧化铌溶解于氢氟酸得到NbF₅溶液，随后加入草酸铵作为稳定剂，最后滴加碱性PH调试剂，得到白色沉淀Nb(OH)₅；对白色沉淀进行洗涤过滤，加入柠檬酸使其于发生络合反应得到柠檬酸铌，随后再对柠檬酸铌进行进一步过滤；加入钾盐和钠盐粉末，再加入一定量的乙二醇，最后将溶液静置得到均一澄清的KNN前驱体溶液；然后在经过预热处理的硅基底上旋涂前驱体溶液并进行退火处理，重复多次旋涂退火得到理想的KNN薄膜。本发明通过改进溶胶‑凝胶法的非醇盐法和对硅衬底的处理，在普通(100)Si衬底上制备结晶性良好的KNN薄膜，且得到的KNN薄膜是在(001)晶向高度择优。

技术领域

本发明涉及一种高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法，属于压电材料技术领域。

背景技术

压电材料是一种重要的功能材料，它具有的功能特性在电子技术、传感器、能量储存和驱动器等方面得到广泛的应用。随着MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)的研究发展，在压电功能器件的小型化和微型化和高集成等方面提出了要求。相比较于块体压电材料，压电薄膜在加工方便、调节度高、质量轻、驱动电压低和可平面集成化的方面的优点，更能满足MEMS对压电功能材料的要求。

制取KNN系薄膜的方法主要有四种，溅射法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法和脉冲激光沉积法，相对于其他方法，溶胶凝胶法：要求设备简单，成本低，可制备大面积薄膜。溶胶凝胶法制备KNN系薄膜按原料来区分又细分为金属醇盐法和非醇盐法。金属醇盐法制取KNN系薄膜的材料乙醇铌相对价格昂贵，制约了量产的需求。非醇盐法制备材料价格便宜，能大大降低材料的成本。然而，一般非醇盐法制取的薄膜材料晶体多为多晶，且KNN薄膜与硅衬底粘附性差，需要对硅衬底进行镀SiO₂层，制备成本高。

发明内容

发明目的：针对现有非醇盐法制备KNN系薄膜存在的晶体为多晶、KNN薄膜与硅衬底粘附性差等问题，本发明提供一种高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法。

技术方案：本发明所述的一种高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)称取氧化铌溶解于氢氟酸得到NbF₅溶液，向NbF₅溶液中先加入草酸铵，待其溶解后滴加碱性PH调试剂，得到白色沉淀Nb(OH)₅，用去离子水洗涤Nb(OH)₅沉淀并过滤；

(2)将过滤后的Nb(OH)₅与柠檬酸混合并加入去离子水，并搅拌至澄清；

(3)对步骤(2)所得澄清溶液进行过滤，获得澄清的过滤溶液；

(4)向步骤(3)所得过滤溶液中先加入钾盐和钠盐，待其溶解后调节PH值，加入乙二醇，静置、得到澄清透明的铌酸钾钠前驱体溶液；

(5)对硅片基底进行预热处理，然后在预热后的硅基底上旋涂所述铌酸钾钠前驱体溶液，得到表面覆有湿膜的硅片，放入真空干燥箱中保温，然后退火处理，得到铌酸钾钠薄膜。

上述步骤(1)中，优选的，将氧化铌加入氢氟酸中，在60～90℃水浴条件下加热7～12h使其溶解，然后加入草酸铵，继续在水浴条件下加热直至草酸铵溶解。最好在80℃水浴条件下先加热搅拌10h使氧化铌溶解在氢氟酸中，然后继续在80℃水浴条件下加热搅拌1h、使草酸铵溶解。其中，氧化铌与氢氟酸的用量最好满足如下比例：每5mL的氢氟酸中溶解1g氧化铌。

进一步的，步骤(1)中，滴加氨水调节溶液PH值为9，得到白色沉淀Nb(OH)₅，将所得白色沉淀Nb(OH)₅在60℃陈化0.5～2h。洗涤时，一般可用去离子水洗涤Nb(OH)₅沉淀2～4次并过滤。