[发明专利]一种高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)称取氧化铌溶解于氢氟酸得到NbF₅溶液，向NbF₅溶液中先加入草酸铵，待其溶解后滴加碱性PH调试剂，得到白色沉淀Nb(OH)₅，用去离子水洗涤Nb(OH)₅沉淀并过滤；

(2)将过滤后的Nb(OH)₅与柠檬酸混合并加入去离子水，搅拌至澄清；

(3)对步骤(2)所得澄清溶液进行过滤，获得澄清的过滤溶液；

(4)向步骤(3)所得过滤溶液中先加入钾盐和钠盐，待其溶解后调节PH值，加入乙二醇，静置、得到澄清透明的铌酸钾钠前驱体溶液；

(5)对硅片基底进行预热处理，然后在预热后的硅基底上旋涂所述铌酸钾钠前驱体溶液，得到表面覆有湿膜的硅片，放入真空干燥箱中保温，然后退火处理，得到铌酸钾钠薄膜。

2.根据权利要求1所述的高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将氧化铌加入氢氟酸中，在60～90℃的水浴条件下加热搅拌7～12h直至溶解得到澄清溶液，然后加入草酸铵，继续在水浴条件下加热搅拌直至草酸铵溶解。

3.根据权利要求1所述的高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，每5mL的氢氟酸中溶解1g氧化铌。

4.根据权利要求1所述的高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，滴加氨水调节溶液的PH值为9，得到白色沉淀Nb(OH)₅，先将所得白色沉淀Nb(OH)₅在60℃陈化0.5～2h，然后用去离子水洗涤并过滤。

5.根据权利要求1所述的高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述柠檬酸与Nb(OH)₅的摩尔比为3:1。

6.根据权利要求1所述的高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，乙酸钾和乙酸钠的加入量与所述过滤溶液中铌元素的摩尔比n(Nb⁵⁺):n(K⁺):n(Na⁺)＝2:1.1:1.1，并调节PH至6，乙二醇的加入量与步骤(2)中柠檬酸添加量的摩尔比最好为2:1。

7.根据权利要求1所述的高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述对硅片基底进行预热处理为将硅片基底在550℃以上的温度下预热10min。

8.根据权利要求1所述的高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述旋涂条件为：转速3500r/min，时间30s。

9.根据权利要求1所述的高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将所述表面覆有湿膜的硅片在150～250℃的真空干燥箱中保温6min。

10.根据权利要求1所述的高度择优取向的铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，在预热后的硅片基底上多次旋涂铌酸钾钠前驱体溶液制备铌酸钾钠薄膜，每旋涂一次，退火处理一次；所述退火处理的条件为：在650～850℃温度下退火10min。