[发明专利]一种2;2-二甲基丁酸的制备工艺

说明书

一种2,2‑二甲基丁酸的制备工艺，涉及化学试剂合成领域。该2,2‑二甲基丁酸的制备工艺包括：将叔戊基卤镁格式试剂与二氧化碳加成反应后水解所得，其采用叔戊基卤镁格式试剂与二氧化碳进行羰基加成反应，制备工艺操作简单、原料易得、收率较高，同时制得的成品容易提纯，提纯后可达到99％及以上，具有较好的应用前景。

技术领域

本申请涉及化学试剂合成领域，具体而言，涉及一种2,2-二甲基丁酸的制备工艺。

背景技术

2，2-二甲基丁酸是医药以及农药的中间体，用于制备辛伐他汀、螺螨酯。目前制备工艺是采用叔戊醇、硫酸以及甲酸合成，但成品杂峰多，不仅收率很低(30％左右)，还难以提纯，纯度一般为96％，而实际的使用过程中，客户的需求为99％及以上。

因此，基于上述问题，提出一种2,2-二甲基丁酸的新的制备工艺。

发明内容

本申请提供一种2,2-二甲基丁酸的制备工艺，以改善或缓解现有的2,2-二甲基丁酸的纯度以及收率较低的现状。

根据本申请实施例提供的2,2-二甲基丁酸的制备工艺，其包括：

将叔戊基卤镁格式试剂与二氧化碳加成反应后水解所得。

根据本申请实施例的提供的2,2-二甲基丁酸的制备工艺，采用叔戊基卤镁格式试剂与二氧化碳进行羰基加成反应，制备工艺操作简单、原料易得、收率较高，同时制得的成品容易提纯，提纯后可达到99％及以上，具有较好的应用前景。

其中，叔戊基卤镁格式试剂包括叔戊基氯镁格式试剂和叔戊基溴镁格式试剂。例如叔戊基卤镁格式试剂为叔戊基溴镁格式试剂或叔戊基氯镁格式试剂等，本申请示出的一些实施例中，叔戊基卤镁格式试剂为叔戊基氯镁格式试剂，其更易于制备，反应效果佳，同时便于后续水解以及精制。

可选地，为了提高水解的效率，提高2,2-二甲基丁酸的产率，水解的酸性条件下进行，例如在盐酸存在的水溶液中进行水解，水解更为彻底，有效去除氧原子上连接的卤镁基团，同时有效提高得到的2,2-二甲基丁酸的产率。

另外，根据本申请实施例的2,2-二甲基丁酸的制备工艺还具有如下附加的技术特征：

本申请示出的一些实施例中，叔戊基氯镁格式试剂与二氧化碳的添加量的质量比为(52-54)：(43-45)，例如叔戊基氯镁格式试剂与二氧化碳的添加量的质量比为52：43、53:43、53:45、54:42、54:44中的任意一点或任意两点之间的范围值。

其中，为了保证叔戊基氯镁格式试剂完全反应，二氧化碳的添加量略微过量，有效降低后续2,2-二甲基丁酸中杂质含量。

其中，二氧化碳为干燥的二氧化碳气体，在本申请提供的一些其他的实施例中，二氧化碳也可以采用干冰。

本申请示出的一些实施例中，加成反应在35-45℃的条件下进行，例如加成反应在35℃、37℃、39℃、40℃、42℃、45℃中的任一温度或任意两个点值之间的温度范围内进行，该温度范围内，反应稳定，收率较高。

可选地，还包括在加成反应后保温0.5-2h，使加成反应产物稳定，提高收率。

由于水解后得到的2,2-二甲基丁酸的粗品纯度较低，无法满足部分客户的需求，因此本申请示出的一些实施例中，还包括在水解后进行精制，有效提高2,2-二甲基丁酸的纯度，精制包括：

将水解后得到油状的粗品碱化至水中，以得到2,2-二甲基丁酸盐的水溶液；

将2,2-二甲基丁酸盐的水溶液经酸置换反应后，将得到的油状的样品蒸馏，收集产品馏份。

采用本申请制得的2,2-二甲基丁酸的粗品容易提纯，其通过该精制方法可以有效提高2,2-二甲基丁酸的纯度至99％及以上，满足市场需求，同时市场竞争力佳。