[发明专利]一种2;2-二甲基丁酸的制备工艺在审
| 申请号: | 201910041256.X | 申请日: | 2019-01-16 |
| 公开(公告)号: | CN109608324A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
| 发明(设计)人: | 成家钢 | 申请(专利权)人: | 成家钢 |
| 主分类号: | C07C51/02 | 分类号: | C07C51/02;C07C53/128 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 孙海杰 |
| 地址: | 435000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备工艺 二甲基丁酸 格式试剂 加成反应 叔戊基 提纯 卤镁 二氧化碳 合成领域 化学试剂 收率 水解 羰基 应用 | ||
1.一种2,2-二甲基丁酸的制备工艺,其特征在于,其包括:
将叔戊基卤镁格式试剂与二氧化碳加成反应后水解所得;
所述叔戊基卤镁格式试剂包括叔戊基氯镁格式试剂和叔戊基溴镁格式试剂。
2.根据权利要求1所述的2,2-二甲基丁酸的制备工艺,其特征在于,所述叔戊基卤镁格式试剂为叔戊基氯镁格式试剂,所述叔戊基氯镁格式试剂与所述二氧化碳的添加量的质量比为(52-54):(43-45)。
3.根据权利要求2所述的2,2-二甲基丁酸的制备工艺,其特征在于,所述加成反应在35-45℃的条件下进行;
优选地,还包括在所述加成反应后保温0.5-2h。
4.根据权利要求2所述的2,2-二甲基丁酸的制备工艺,其特征在于,还包括在所述水解后进行精制,所述精制包括:
将水解后得到油状的粗品碱化至水中,以得到2,2-二甲基丁酸盐的水溶液;
将所述2,2-二甲基丁酸盐的水溶液经酸置换反应后,将得到的油状的样品蒸馏,收集产品馏份。
5.根据权利要求4所述的2,2-二甲基丁酸的制备工艺,其特征在于,收集94-95℃/5mmHg的产品馏份。
6.根据权利要求2所述的2,2-二甲基丁酸的制备工艺,其特征在于,所述叔戊基氯镁格式试剂由以下方法制得:
在促进剂的存在下,将镁和叔戊基氯进行接触反应所得,所述促进剂为四氢呋喃和2-甲基四氢呋喃中的至少一种;
优选地,所述叔戊基氯、所述镁与所述促进剂的添加质量比依次为102-112:25-34:140-160。
7.根据权利要求6所述的2,2-二甲基丁酸的制备工艺,其特征在于,镁和叔戊基氯进行接触反应时还存在溶剂A,所述叔戊基氯、所述镁、所述促进剂与所述溶剂A的添加质量比依次为102-112:25-34:95-101:55-71,所述溶剂A为甲苯、二甲苯和环己烷中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的2,2-二甲基丁酸的制备工艺,其特征在于,所述接触反应包括:将所述镁加热至50℃后,停止加热,使镁放热至温度达60-70℃,加入部分促进剂以及部分叔戊基氯引发反应,且至温度上升温度变缓并趋于停止时,滴加余量的所述促进剂、余量的所述叔戊基氯以及可选择性地的溶剂A的混合液。
9.根据权利要求8所述的2,2-二甲基丁酸的制备工艺,其特征在于,保持在80-90℃滴加所述混合液,并保温1.5-2.5h。
10.根据权利要求8所述的2,2-二甲基丁酸的制备工艺,其特征在于,所述部分促进剂与余量的所述促进剂的添加量的质量比为1:(52-53),所述部分促进剂与所述部分叔戊基氯的添加量的质量比为(0.8-1.2):(0.8-1.2)。
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