[发明专利]一种β-异恶唑酮/醛的合成方法

权利要求书

1.一种β-异恶唑酮/醛的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

将式1结构的炔酮肟醚与式2结构的烯丙醇在钯催化剂、氧化剂、添加剂和溶剂条件下搅拌反应，产物经分离纯化，得到式3结构的β-异恶唑酮/醛；

式中，R¹为氢、甲基、取代或未取代的苯基、噻吩基、环戊基或环己基；R²为烷基、取代或未取代的苯基、噻吩基、环戊基或环己基；R³为氢、烷基、取代或未取代的苯基或噻吩基；

所述的钯催化剂是指醋酸钯；所述的氧化剂是指四氯苯醌；所述的添加剂为正丁基溴化铵和碘化钾；所述的溶剂为乙腈。

2.根据权利要求1所述的一种β-异恶唑酮/醛的合成方法，其特征在于所述式1结构的炔酮肟醚通过如下方法制备得到：

将酰氯与末端炔烃经Sonogashira偶联得到炔酮化合物再将所得炔酮化合物与甲氧基胺盐酸盐在以吡啶作为碱、无水硫酸钠作为吸水剂、甲醇为溶剂条件下室温搅拌反应，得到式1结构的炔酮肟醚。

3.根据权利要求1所述的一种β-异恶唑酮/醛的合成方法，其特征在于：所述钯催化剂的用量与炔酮肟醚的摩尔比为(0.05～0.1):1。

4.根据权利要求1所述的一种β-异恶唑酮/醛的合成方法，其特征在于：所述正丁基溴化铵的加入量与炔酮肟醚的摩尔比为(1～1.2):1；所述碘化钾的加入量与炔酮肟醚的摩尔比为(1～2):1。

5.根据权利要求1所述的一种β-异恶唑酮/醛的合成方法，其特征在于：所述搅拌反应的温度为70～80℃，时间为6～12h。

6.根据权利要求1所述的一种β-异恶唑酮/醛的合成方法，其特征在于所述分离纯化步骤为：将反应完毕后的反应液冷却至室温，然后加入饱和氯化铵溶液，再加入乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水MgSO₄干燥、过滤、减压旋蒸除去溶剂，然后通过薄层层析分离得到β-异恶唑酮/醛。

7.根据权利要求6所述的一种β-异恶唑酮/醛的合成方法，其特征在于：所述的薄层层析是指以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为展开剂的薄层层析，石油醚与乙酸乙酯的体积比为(50～20):1。