[发明专利]电催化木质素中的4-羟基苯甲醚单元与叔丁基氯制备3-叔丁基4-羟基苯甲醚的方法

权利要求书

1.一种电催化木质素中的4-羟基苯甲醚单元与叔丁基氯制备3-叔丁基4-羟基苯甲醚的方法，其特征为该方法包括以下步骤：

第一步：制备阳极：将铅片放入无水乙醇中超声清洗后，然后放入混合碱溶液浸没7～20min，再在混合酸溶液浸没1～5min，最后放入草酸溶液中煮沸3～8min，最后将其清洗、干燥；将预处理后的铅片作为阳极，Cu箔作为对电极，以30℃的0.4-1mol/LH₂SO₄作为电解质，在50mA/cm²的电流密度下极化1h，得到Pb/PbO₂电极；

其中，所述的混合碱液的组成为含有Na₂SO₄20g/L，Na₃PO₄20g/L，NaOH 50g/L的水溶液；所述的混合酸液为含有HNO₃400g/L，HF 5g/L水溶液；草酸溶液的浓度为100g/L；

第二步：制备阴极：将基片置入无水乙醇中超声7～20min，最后浸入0.05～0.5mol/LHCl中1-5min，得到A电极；

所述的基片为Cu片或镍片；

第三步：向氢氧化钠溶液中加入木质素，搅拌5～15min，得到木质素均相碱溶液；所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.6～1.2mol/L，每升氢氧化钠溶液加4g～60g木质素；

第四步：向双室降解槽中的两个极室分别加入上步得到的木质素均相碱溶液，再向阴极室的溶液中逐滴滴加叔丁基氯；以Pb/PbO₂电极插入到阳极室中为阳极，第二步得到的A电极插入到阴极室中作为阴极，磁子搅拌下进行恒电流催化；其中，电流密度5～50mA/cm²，温度10～50℃，反应时间0.5～4.5h；阴极室中加入的叔丁基氯的浓度为0.125～1.125mol/L；

第五步：取部分阴极室内的反应溶液，并向其中加入等体积的萃取剂，然后在匀速搅拌的情况的逐滴加入H₂SO₄，将溶液的pH调为1～2，经过离心分离后，得到含有3-叔丁基4-羟基苯甲醚的有机溶液；

所述的萃取剂为正丁醇。

2.如权利要求1所述的电催化木质素中的4-羟基苯甲醚单元与叔丁基氯制备3-叔丁基4-羟基苯甲醚的方法，其特征为所述的木质素原料为玉米秸秆木质素、杨木木质素和松木木质素中一种或多种。

3.如权利要求1所述的电催化木质素中的4-羟基苯甲醚单元与叔丁基氯制备3-叔丁基4-羟基苯甲醚的方法，其特征为所述的第五步中酸化过程中所使用的硫酸为0.6mol/L的稀硫酸。