[发明专利]一类异硫氰酸酯衍生物的合成方法有效
| 申请号： | 201910034345.1 | 申请日： | 2019-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN109734641B | 公开（公告）日： | 2020-10-30 |
| 发明（设计）人： | 姜丽琴;甄龙;姚智;杨俊;蔡忠良 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07C331/28 | 分类号： | C07C331/28;C07D213/72;C07C331/26;C07C331/24;C07D237/20;C07D261/16;C07B45/00 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一类 氰酸 衍生物 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一类异硫氰酸酯衍生物的合成方法，其特征在于，该方法以一级胺、三氟甲基三甲基硅烷、氟化钾和硫磺为原料，以有机溶剂为溶剂，在室温下反应后，得到如式(I)所示的异硫氰酸酯衍生物：
R1-NCS
式(I)；
所述合成反应如反应式(I)所示：
其中，
R1为苯基、对氯苯基、对甲氧基苯基、对甲基苯基、对溴苯基、对三氟甲基苯基、邻甲基苯基、对氟苯基、对氰基苯基、邻氟苯基、间氯苯基、邻二叔丁基苯基、对N,N-二甲基苯基、环己基、苄基、己基、金刚烷基、1-炔戊基、三苯甲基、二苯甲基或3-吡啶基；
具体合成过程：先将所述一级胺、氟化钾、硫磺、在氮气保护下加入所述有机溶剂中，随后加入三氟甲基三甲基硅烷，在室温下，反应1-12小时，反应得到式(I)所示的异硫氰酸酯衍生物；
所述原料的摩尔比为一级胺∶三氟甲基三甲基硅烷∶硫磺∶氟化钾＝1∶5-8∶4-8∶3-6。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、甲苯、1，4二氧六环、1，2-二氯乙烷或乙腈。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，进一步地，将反应得到的所述异硫氰酸酯衍生物进行分离纯化。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述分离纯化是用体积比为乙酸乙酯∶石油醚1∶100～10的溶液进行柱层析。
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