[发明专利]原位氮掺杂空心碳球及其制备方法以及电极材料的制作方法及其应用在审
申请号: | 201910029770.1 | 申请日: | 2019-01-14 |
公开(公告)号: | CN109626355A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 赵玉峰;黄士飞 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;H01M4/583;H01M10/05 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 刘阳 |
地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 空心碳球 氮掺杂 制备 电极材料 硬膜板 氮源 应用 对乙酰氨基苯酚 氨水 材料技术领域 羟醛缩合反应 电化学能源 对氨基苯酚 酚醛树脂球 间氨基苯酚 乙酰氨基苯 酚醛树脂 核壳结构 纳米尺度 凝胶过程 形貌均一 乙醇 储能 碳化 吸附 催化 制作 甲醛 | ||
1.一种原位氮掺杂空心碳球的制备方法,其特征在于,其以SiO2球作为硬膜板,以甲醛为碳源,以对乙酰氨基苯酚和邻乙酰氨基苯、对氨基苯酚、间氨基苯酚中一种或多种物质作为氮源;将硬膜板、碳源、氮源置于乙醇、水和氨水的反应体系中;经过溶胶-凝胶过程,将羟醛缩合反应制备的酚醛树脂包裹在SiO2球,制备出具有核壳结构的SiO2/酚醛树脂球,经过碳化、去硅得到氮掺杂的空心碳球。
2.根据权利要求1所述一种原位氮掺杂空心碳球的制备方法,其特征在于,所述SiO2球硅源为原硅酸四丙酯或硅酸四乙酯。
3.根据权利要求1所述一种原位氮掺杂空心碳球的制备方法,其特征在于,所述乙醇、水和氨水的反应体系中乙醇、水和氨水按质量比0.1:0.5:100-100:10:1配置。
4.根据权利要求1所述一种原位氮掺杂空心碳球的制备方法,其特征在于,所述碳化过程为将SiO2/酚醛树脂球放入管式炉在氩气气氛下500-1500℃加热。
5.根据权利要求1所述一种原位氮掺杂空心碳球的制备方法,其特征在于,所述去硅过程为采用稀氢氟酸或氢氧化钠溶液进行浸泡处理。
6.根据权利要求1-5任一项权利要求所述的一种原位氮掺杂空心碳球的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)取0.05-50g氨水加入乙醇和水的混合液中,进行超声除气;
(2)向步骤(1)中加入碳源和氮源,然后加入SiO2球硅源:原硅酸四丙酯或硅酸四乙酯;加热至80-100℃并保温0.1-100h;过滤、水洗、烘干即得到具有核壳结构的SiO2/酚醛树脂球;其中,SiO2球硅源与碳源的质量比R1为0.2-200,SiO2球硅源与氮源的质量比R2为0.1-100;
(3)将步骤(2)中SiO2/酚醛树脂球放入管式炉在氩气气氛下500-1500℃加热0.1-100h做碳化处理;然后利用稀氢氟酸或氢氧化钠溶液浸泡做去硅处理,过滤、水洗、烘干即得到原位氮掺杂空心碳球。
7.根据权利要求6所述一种原位氮掺杂空心碳球的制备方法,其特征在于,所述碳源用量为0.05-55g,所述氮源用量为0.033-33g;SiO2球硅源用量为0.01-100g。
8.利用权利要求1-7所述的方法制备的原位氮掺杂空心碳球,其特征在于,其平均直径为450-500nm,其壁厚在8-20nm。
9.利用权利要求8所述原位氮掺杂空心碳球制备电极材料的方法,其特征在于,其包括如下步骤:
A、按照原位氮掺杂空心碳球粉:乙炔黑:PVDF的质量比为80:10:10准备物料,置于研钵中并加入NMP,研磨至均匀的糊状;
B、将步骤(A)中糊状物涂覆到集流体铜箔上,涂覆厚度为150微米;
C、将步骤B中涂覆完成的铜箔晾干,再在120℃温度下真空干燥12h,按照预定规格裁成电极片。
10.利用权利要求9所述方法制备的电极材料在二次碱金属离子电池负极材料中的应用。
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