[发明专利]一种高纯度铜酞菁的清洁化生产方法

说明书

本发明提供了高纯度铜酞菁的清洁化生产方法，包括如下步骤：(1)合成：将烷基苯投入缩合罐中，升温后，继续投入苯酐，待苯酐溶解后投入尿素、氯化亚铜和钼酸铵，反应制得铜酞菁粗品；(2)精制：将铜酞菁粗品制成铜酞菁浆料，并加入稀硫酸和助溶剂组成的混合液N中，加热搅拌至铜酞菁粗品完全溶解，再滴加水，直至铜酞菁晶体不再析出，再经过滤，滤饼经醇洗、水洗、过滤，真空烘干得高纯度铜酞菁产品；(3)废液回收：将反应过程中产生的大量滤液经离子交换树脂吸附、中和、浓缩蒸发、离心等步骤制得品硫酸铵。本发明所制铜酞菁纯度高，晶型单一，着色效果好，色泽稳定性优异，同时有效处理了生产中的尾气及废水，具有节能减排的经济效益。

技术领域

本发明属于染料制备技术领域，具体涉及一种铜酞菁的生产方法，尤其涉及一种高纯度铜酞菁的清洁化生产方法。

背景技术

铜酞菁，分子式：C₃₂H₁₆CuN₈，为大环化合物，含有四氮杂卟吩的特殊结构。1907年，铜酞菁由德国化学家A.Braun和J.Tchemiac在一次实验中偶然发现。铜酞菁具有鲜明的蓝色，有较高的着色力，能耐酸碱，耐溶剂，又有良好的耐光和耐候性，是具有各项优异性能的一类颜料，因此在有机颜料中，占有重要的地位。铜酞菁是以共价键的方式结合的，具有良好的稳定性。它能在400-500℃真空中，或惰性气体中升华而不发生变化，即使长期与矿物酸接触也不会脱去金属。铜酞菁一般不溶于水，微溶于有机溶剂，但能溶于浓硫酸，氯磺酸，磷酸中形成酸式盐。它可以被强氧化剂如硝酸，高锰酸钾水溶液所破坏，形成邻苯二甲酰亚胺。

苯酐-尿素法是工业上常用的铜酞菁制备方法，在常压下，采用搪玻璃材质反应器，将溶剂、苯酐、尿素、亚铜、催化剂投入其中混合均匀，升温、加压，压力控制在0.35~0.4Mpa，温度为140~185℃，反应结束后降温降压放料得铜酞菁。所制铜酞菁纯度不高，且产物为混合晶型，着色效果不佳，色泽稳定性欠佳。因此，开发一种高纯度、单一晶型的铜酞菁清洁化生产方法成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明提供了一种高纯度铜酞菁的清洁化生产方法，所生产的铜酞菁纯度高，且晶型单一，着色效果好，色泽稳定性优异，同时有效处理了生产中的尾气及废水，具有节能减排的经济效益。

本发明解决技术问题所采用的技术方案为：

一种高纯度铜酞菁的清洁化生产方法，其特征在于，所述生产方法包括如下步骤：

(1) 合成：将烷基苯投入缩合罐中，升温至125~135℃，继续投入苯酐，于125~135℃下保温搅拌至苯酐完全溶解，再投入尿素、氯化亚铜和催化剂钼酸铵，投料完毕后，密封升压至0.4 ~0.5Mpa，于185~195℃下继续反应6~8小时后，降压至常压，降温至常温，放料干燥后得铜酞菁粗品；缩合反应中产生的尾气依次采用25wt%稀硫酸和水喷淋吸收，所得两次吸收液合并经沉降分层，得下层清液M待用；苯酐完全溶解后，再投入其他原料，使得反应更完全，产品收率更高。

铜酞菁在合成过程中会产生大量氨气和二氧化碳等尾气，制备过程中将尾气采用25wt%稀硫酸和水喷淋吸收，能有效降低尾气中有害物质含量，制得含硫酸铵和少量氨水的吸收液，即下层清液M。

(2) 精制：将步骤(1)所得铜酞菁粗品制成铜酞菁浆料，并加入稀硫酸和助溶剂组成的混合液N中，加热至90~95℃，保温搅拌3~5小时后，铜酞菁粗品完全溶解，再滴加水，直至铜酞菁晶体不再析出，再经过滤，得滤液A待处理，滤饼经醇洗、水洗、过滤，真空60~70℃烘干得高纯度铜酞菁产品；

步骤(2)中所述的助溶剂为葵基葡萄糖苷或辛基葡萄糖苷。