[发明专利]一种高纯度铜酞菁的清洁化生产方法在审

专利信息
申请号: 201910029391.2 申请日: 2019-01-13
公开(公告)号: CN109504120A 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 王庆刚 申请(专利权)人: 滨海康益医药化工有限公司
主分类号: C09B47/06 分类号: C09B47/06;C07D487/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 224500 江苏省盐城市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 铜酞菁 高纯度铜 粗品 酞菁 清洁化生产 苯酐 离子交换树脂吸附 硫酸铵 色泽稳定性 废液回收 加热搅拌 节能减排 氯化亚铜 完全溶解 有效处理 真空烘干 着色效果 析出 混合液 烷基苯 稀硫酸 助溶剂 钼酸铵 醇洗 滴加 浆料 晶型 滤饼 缩合 尿素 精制 过滤 溶解 尾气 蒸发 废水 合成 浓缩 中和 生产
【权利要求书】:

1.一种高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,所述生产方法包括如下步骤:

(1) 合成:将烷基苯投入缩合罐中,升温至125~135℃,继续投入苯酐,于125~135℃下保温搅拌至苯酐完全溶解,再投入尿素、氯化亚铜和催化剂钼酸铵,投料完毕后,密封升压至0.4 ~0.5Mpa,于185~195℃下继续反应6~8小时后,降压至常压,降温至常温,放料干燥后得铜酞菁粗品;缩合反应中产生的尾气依次采用25wt%稀硫酸和水喷淋吸收,所得两次吸收液合并经沉降分层,得下层清液M待用;

(2) 精制:将步骤(1)所得铜酞菁粗品制成铜酞菁浆料,并加入稀硫酸和助溶剂组成的混合液N中,加热至90~95℃,保温搅拌3~5小时后,铜酞菁粗品完全溶解,再滴加水,直至铜酞菁晶体不再析出,再经过滤,得滤液A待处理,滤饼经醇洗、水洗、过滤,真空60~70℃烘干得高纯度铜酞菁产品;

(3) 废液回收:将步骤(2)所得滤液A经阴离子离子交换树脂处理除去有机物,得滤液B,滤液B与下层清液M混合中和,调整混合液PH为4,经过滤,再经阴离子交换树脂处理去除有机物,再经活性炭吸附,过滤,滤渣作为固废处理,得滤液C进入MVR蒸发器蒸发浓缩,所得浓缩液经过离心机甩干得湿品硫酸铵。

2.如权利要求1所述的高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,步骤(1)中所述的烷基苯为甲苯、邻二甲苯或间二甲苯。

3.如权利要求1或2所述的高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,

步骤(1)中所述烷基苯、苯酐、尿素、氯化亚铜和催化剂钼酸铵的质量比为480~520:200~250:200~250:40~45:1。

4.如权利要求1所述的高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述稀硫酸的质量浓度为30~45%,所述铜酞菁浆料、稀硫酸和助溶剂的质量比为1~2:1:0.3~0.5。

5.如权利要求1所述的高纯度α型铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述水的滴加速度为15~20mL/min。

6.如权利要求1所述的高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述的助溶剂为葵基葡萄糖苷或辛基葡萄糖苷。

7.如权利要求1所述的高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,步骤(3)中所述的阴离子离子交换树脂为大孔超高交联聚苯乙烯吸附树脂,所述大孔超高交联聚苯乙烯吸附树脂的孔径为6~30nm。

8.如权利要求1所述的高纯度铜酞菁的清洁化生产方法,其特征在于,步骤(2)中所述的铜酞菁浆料的制备方法为:铜酞菁粗品加水打浆混合均匀后,再经胶体磨乳化制得,所述铜酞菁粗品与水的质量比为1:15~20。

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