[发明专利]一种防水透湿膜的制备方法在审
申请号: | 201910029274.6 | 申请日: | 2019-01-12 |
公开(公告)号: | CN109825250A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 姜向军;何俊欣;陈莉莉 | 申请(专利权)人: | 姜向军 |
主分类号: | C09J197/02 | 分类号: | C09J197/02;C09J175/04;C09J177/00;C09J11/08;B32B37/12;B32B37/10 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 於林峰 |
地址: | 213000 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 防水透湿膜 制备 胶状 纤维 吸湿 聚四氟乙烯 微孔薄膜 吸湿性能 增韧剂 聚叠氮缩水甘油醚 高分子防水材料 吸湿性 浸渍 湿气 低表面能 广阔应用 韧性材料 四氢呋喃 纤维内层 中腔结构 纵向分布 常温下 可吸收 凝固浴 热熔胶 桑树皮 透湿膜 条纹 链段 内层 透湿 微孔 防水 皮肤 引入 吸收 | ||
1.一种防水透湿膜的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
将胶状纤维液、吸湿增韧剂与热熔胶混合,加热升温至120~150℃热熔后,置于真空抽气机中,加热升温至70~80℃,控制真空抽气机内真空度为100~200Pa,静置脱泡3~4h后,用胶点转移复合机喷至两块双向拉伸聚四氟乙烯微孔薄膜之间,进行压合,制备得到防水透湿膜;
所述的胶状纤维液的具体制备步骤为:
(1)取200~230g桑树皮放入400~450mL硫酸溶液中浸泡,控制浸泡温度为50~55℃,浸泡处理时间为1~2h,随后置于水浴锅中,加热升温至90~100℃,向水浴锅中加入100~120mL氢氧化钠溶液、50~60mL多聚磷酸钠溶液、30~40mL硅酸钠溶液,蒸煮2~3h后,过滤,去除滤液得到碱煮桑皮;
(2)将上述碱煮桑皮用150~180mL质量分数为10%的盐酸浸泡8~10min后,取出酸浸后的桑皮用木锤敲打30~35min,并用水冲洗3~5次后放入烘箱中,加热升温至100~110℃,干燥10~12h,得到脱胶桑皮纤维;
(3)取羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖与溴化锂按质量比为3︰1混合,随后加水溶解得到质量分数为35%的吸湿凝固浴,将质量分数为30%的N-甲基吗啉水溶液与脱胶桑皮纤维按质量比为10︰1混合,得到230~250mL的混合液,随后转移至旋转蒸发仪中,并向旋转蒸发仪中添加8~12mL抗氧化剂,加热升温至90~95℃,以110~130r/min的转速旋转蒸发30~40min,得到胶状纤维液;
所述的吸湿增韧剂的具体制备步骤为:
(1)向三口烧瓶通氮气排出空气后,加入20~30mL1,4-丁二醇、40~50mL三氟化硼乙醚和30~35mL四氢呋喃,搅拌混合,得到起始混合液,用恒压滴液漏斗以5~7mL/min的滴加速率,向三口烧瓶中滴加30~40mL环氧氯丙烷,保持冰水浴条件反应4~5h,再向三口烧瓶加入4~5mL蒸馏水,静置5~10min,得到反应产物;
(2)将上述反应产物倒入分液漏斗中,依次用蒸馏水和质量分数为30%的碳酸钠溶液洗涤2~3次,洗涤后置于蒸馏烧瓶中,加热升温至90~100℃,蒸馏3~4h,得到共聚醚,按重量份数计,取共聚醚、二甲基亚砜、叠氮化钠、磺酸钠放入反应釜中,油浴加热升温至100~120℃,保温回流反应18~20h,得到吸湿增韧剂。
2.根据权利要求1所述的一种防水透湿膜的制备方法,其特征在于:所述的热熔胶为聚氨酯热熔胶或聚酰胺热熔胶。
3.根据权利要求1所述的一种防水透湿膜的制备方法,其特征在于:所述的胶状纤维液、吸湿增韧剂与热熔胶混合质量比为4︰1︰2。
4.根据权利要求1所述的一种防水透湿膜的制备方法,其特征在于:所述的双向
拉伸聚四氟乙烯微孔薄膜孔径为0.3~0.5μm、厚度为40~50μm。
5.根据权利要求1所述的一种防水透湿膜的制备方法,其特征在于:所述的胶状纤维液的具体制备步骤(1)中硫酸溶液、氢氧化钠溶液、多聚磷酸钠溶液、硅酸钠溶液的质量分数分别优选为30%、40%、4%、6%。
6.根据权利要求1所述的一种防水透湿膜的制备方法,其特征在于:所述的胶状纤维液的具体制备步骤(2)中盐酸的质量分数优选为10%。
7.根据权利要求1所述的一种防水透湿膜的制备方法,其特征在于:所述的胶状纤维液的具体制备步骤(3)中羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖与溴化锂混合质量比为3︰1。
8.根据权利要求1所述的一种防水透湿膜的制备方法,其特征在于:所述的胶状纤维液的具体制备步骤(3)中抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯的一种。
9.根据权利要求1所述的一种防水透湿膜的制备方法,其特征在于:所述的吸湿增韧剂的具体制备步骤(1)中反应需在冰水浴条件下进行。
10.根据权利要求1所述的一种防水透湿膜的制备方法,其特征在于:所述的吸湿增韧剂的具体制备步骤(2)中制备吸湿增韧剂时按重量份数计,各组分原料为50~70份共聚醚、20~30份二甲基亚砜、5~8份叠氮化钠、2~3份磺酸钠。
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