[发明专利]一种在(001)晶面择优取向生长的金红石相二氧化钛纳米线阵列的方法有效
申请号: | 201910015675.6 | 申请日: | 2019-01-08 |
公开(公告)号: | CN109594067B | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 汪洋;杨永兴;楼倩;杨文静 | 申请(专利权)人: | 工业和信息化部电子第五研究所华东分所 |
主分类号: | C23C18/12 | 分类号: | C23C18/12;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 215011 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 001 择优取向 生长 金红石 氧化 纳米 阵列 方法 | ||
1.一种在(001)晶面择优取向生长的金红石相二氧化钛纳米线阵列的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备Cr掺杂二氧化钛薄膜作为籽晶层;所述Cr掺杂二氧化钛薄膜是通过溶胶-凝胶方法制备得到的;
所述溶胶-凝胶方法包括以下步骤:
a)配制钛酸四丁酯前驱体溶液,所述钛酸四丁酯前驱体溶液以浓度为0.1~0.6mol/L的钛酸四丁酯为溶质,以乙酰丙酮、乙二醇甲醚和丙酮的混合液为溶剂;
b)将铬盐溶解于步骤a)得到的钛酸四丁酯前驱体溶液中,得到掺杂Cr离子的混合溶液,所述铬盐与所述钛酸四丁酯前驱体溶液中的钛酸四丁酯的摩尔比为0.01~0.02;
c)将步骤b)制得的掺杂Cr离子的混合溶液50~80℃恒温搅拌,制备得到溶胶;
d)将步骤c)制得的溶胶沉积到基片上,将沉积有溶胶的基片经200~275℃干燥、450~500℃退火0.5~2h,得到Cr掺杂二氧化钛薄膜作为籽晶层;
2)将步骤1)制得的Cr掺杂二氧化钛薄膜籽晶层置于生长液中,经80~180℃水热生长1~3h,得到所述择优取向生长的金红石相二氧化钛纳米线阵列,通过调控Cr离子的浓度来控制纳米线的形貌;其中,所述生长液是将钛酸四丁酯溶于甲苯和盐酸中制成的,所述钛酸四丁酯的浓度为0.02~0.04mol/L,所述甲苯和所述盐酸的体积比为(1~2):(1~2),所述盐酸的质量浓度为36.5~38%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述乙酰丙酮、所述乙二醇甲醚和所述丙酮的体积比为(1~2):(1~2):(0.5~1)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中,所述铬盐为氯化铬。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c)的具体过程为,将步骤b)制得的掺杂Cr离子的混合溶液密封后放入恒温水浴锅中,恒温50~80℃磁力搅拌,得到透明均匀的溶胶。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤d)中,所述溶胶是通过旋转涂层工艺沉积到所述基片上的。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述旋转涂层工艺的转速为2000~3000r/min。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述基片为FTO基片。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述水热生长是在水热反应釜中进行的。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)制备Cr掺杂二氧化钛薄膜作为籽晶层:
a)以钛酸四丁酯为溶质,以乙酰丙酮、乙二醇甲醚和丙酮的混合液为溶剂,配制钛酸四丁酯的浓度为0.1~0.6mol/L的前驱体溶液;其中,所述乙酰丙酮、所述乙二醇甲醚和所述丙酮的体积比为(1~2):(1~2):(0.5~1);
b)将铬盐溶解于步骤a)得到的钛酸四丁酯前驱体溶液中,得到掺杂Cr离子的混合溶液,其中,所述铬盐与所述钛酸四丁酯前驱体溶液中的钛酸四丁酯的摩尔比为0.01~0.02;
c)将步骤b)制得的掺杂Cr离子的混合溶液密封后放入恒温水浴锅中,恒温50~80℃磁力搅拌,得到透明均匀的溶胶;
d)利用旋转涂层工艺在转速为2000~3000r/min的条件下将步骤c)制得的溶胶沉积到清洗干净的FTO玻璃片上,将沉积有溶胶的基片放入200~275℃干燥箱中烘烤,再放入退火炉中,450~500℃退火0.5~2h,得到Cr掺杂二氧化钛薄膜作为籽晶层;
2)将钛酸四丁酯溶于甲苯和盐酸中制成生长液,其中,所述钛酸四丁酯的浓度为0.02~0.04mol/L,所述甲苯和所述盐酸的体积比为(1~2):(1~2);将步骤1)制得的Cr掺杂二氧化钛薄膜籽晶层置于含有所述生长液的水热反应釜中,将反应釜密封后80~180℃温度下水热生长1~3h,制备得到所述择优取向生长的金红石相二氧化钛纳米线阵列,通过调控Cr离子的浓度来控制纳米线的形貌。
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